南京市人乳中六六六,DDT残留量查调监测

南京市1980年开始在蔬菜、粮食生产中禁止使用六六六、DDT农药,仅少量用于卫生灭蚊、蝇。1984年开始,全面停止销售和使用。为了解南京市停用六六六、DDT后人群的个体接触量和体负荷,以及对该环境污染物的总体现状,1985年12月和1987年12月在以商业、居民居住区为主的秦淮区和鼓楼区进行了产妇乳中六六六、DDT残留水平的调查。     

固相萃取气相色谱法测定水中痕量六六六和滴滴涕

建立了固相萃取气相色谱测定水质中六六六、滴滴涕的方法,详尽地叙述了水样预处理过程。方法检测限较低,α六六六和γ六六六为1ng/L,β六六六、δ六六六和pp′DDE为2ng/L,op′DDT和pp′DDT为3ng/L,pp′DDD为4ng/L。加标回收率在88%～93%之间,回收较好,相对标准差均<2.5%,精密度好。方法快速、简便,避免了液液萃取的繁多手续。     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

水中六六六、DDT、酞酸酯类毛细管柱气相色谱分析法

有机氯农药六六六、DDT属中、低毒农药,在自然环境下难降解,易通过食物链富集,并在动物体内积累.酞酸酯类化合物作为增塑剂在塑料制品中大量使用,以至现在从大气到土壤,从雨水到江河,从食品到人体都能检测到酞酸酯,它们即便在环境中微量存在也会扰乱生态平衡和损害人体健康,因此曾被人们称为第二个全球性“PCB”污染物[1].目前分析六六六、DDT多用1.95%QF     

多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg,基体加标回收率为78．6％-120％,RSD为0．2％-5．1％。     

淮安市农产品中重金属及有机氯、有机磷农药残留量调查

淮安市环境监测中心站于1999年－2000年对淮安市农产品中重金属以及有机氯、有机磷农药残留量进行了调查。结果表明，粮食和蔬菜作物中，六六六的4种同分异构体只有γ－六六六能检出，检出率分别为24．0％和51．7％，都未超标；DDT的4种同分异要体均未检出；有机磷农药的检出率分别为5％和25％，其中蔬菜中敌敌畏含量出现个别超标现象，倍硫磷、乐果和杀螟松在粮食和蔬菜作物中的含量都不超标。重金属中金属“五毒”在粮食和蔬菜作物中，只有Cr和Pb能检出，Cd、Hg和As都未检出，Cu、Zn和Mn能检出，但不超标。提出，应严格按照农牧渔业部和卫生部颁发的《农药安全使用规定》用药，多使用高效低残留量的“绿色农药”；农业、环保和卫生部门必须加强合作，对蔬菜生产销售的全过程进行监督监测，以确保生产无公害蔬菜。     

气相色谱法测定果蔬中有机氯农药

建立了果蔬中8种有机氯农药气相色谱—电子捕获检测器检测方法。样品用丙酮浸泡,石油醚提取,浓硫酸净化,以HP-5毛细管柱作为分离柱,经程序升温分离各组份,以峰面积外标法定量,能有效分离8种有机氯农药,并能消除基质干扰。取样量25 g时,该法在0.00320~0.126 mg/L具有良好的线性,最低检出浓度为六六六0.0025~0.0042μg/kg、DDT 0.0029~0.0069μg/kg。用此方法在全国土壤调查中对新疆区内果蔬进行检测,获得了较为满意的结果。     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

湖南省农田土壤中HCH和DDT残留状况研究

2009年6月采集了湖南省农田土壤中的160个样品,采用ASE萃取技术,用GC-MS方法测定了样品中的六六六(HCH)、滴滴涕(DDT)。结果表明:HCH和DDT的检出率为100%,说明湖南省农田土壤中有机氯农药残留现象普遍存在。HCH和DDT的平均含量分别为8.03和36.26μg/kg,范围分别在0.20～17.89μg/kg和5.05～45.96μg/kg。与国内不同区域的同类研究相比,湖南省农田土壤的有机氯残留水平处于中等水平。在不同类型土壤中,有机氯残留状况有所差异,HCH在水稻土中残留量最高,而DDT在棉花田最高。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

连云港市典型蔬菜基地土壤中重金属和有机氯污染调查与评价

对连云港市3个典型蔬菜基地土壤中汞、铅等金属元素以及六六六、DDT和BaP等20种污染因子进行了调查,采用单因子污染指数、内梅罗污染指数及综合污染指数等相结合的方法进行了评价。结果表明,部分点位Pb和DDT等含量超标,蔬菜基地土壤环境质量处于尚清洁或污染状态,已不能满足食用农产品生产的需求。大部分点位重金属含量高于江苏和全国黄棕壤土壤环境自然背景值,其中Cd、Zn比背景值高近一倍,已经达到污染警戒水平,需查明Hg、Cd、Zn、有机氯等污染来源。土壤中有机质含量较低,达到很缺乏级别。     

小麦、水稻、玉米、土埌中六六六、DDT残留量调查

唐山市郊粮食种植区土壤大多属中壤,近中性状态。多年来主要种植小麦、水稻、玉米,并用六六六、DDT防治虫害,药量3—5斤/亩。调查方法系在收获季节采集作物籽粒,同时取0—20公分深的土壤样品,收集样品120多份。 样品处理与测定 1.样品处理与参考文献[8]相同 2.色谱条件 1.5m×4mm玻璃柱,固定相1.5％oV—17+2.66％QF—1,Chromosorb. W. AW.     

关于使用国产气相层析仪测定水中有机氯农药的几点改进

我单位自1983年购进一台上海分析仪器厂103型层析仪,在仪器调试过程中,注射六六六、DDT标样后不出峰,后我们改用柱头进样,提高输出压力以及增加尾吹系统等措施后,八个同分异构体能逐个分离,峰形较理想,能以峰高进行定量分析。现使用近六年时间,性能基本良好,以下简要介绍改进方法。     

底泥中有机污染物的测定

用自动索氏提取法对底泥进行预处理,并用GC-MS方法对水源地底泥中的有机污染物进行了测定,检出了多种有机污染物,这对加强环境管理有现实意义。     

新疆粮食农药污染调查研究

一、目的意义 本次调查研究的目的,是为了搞清我区粮食受有机氯农药污染的现状,获取我区粮食污染监测的最新数据,推算出我区粮食总体中六六六、DDT残留的未检出率和检出超标率,对粮食受有机氯农药污染做出总体评价,最终为粮食生产和管理部门的有关决策提供依据,同时也为我区的农业环境监测在方法学上创出一条路子。     

筛选试剂盒法在土壤多氯联苯检测中的应用

用筛选试剂盒法对5个场地土壤样品中的多氯联苯(PCBs)进行了快速筛选检测,并用气相色谱-质谱法对筛选结果进行了验证。结果表明,筛选试剂盒法的筛选结果准确,但是个别样品测试结果偏高,其原因可能是样品中其他含氯有机物的干扰所致。     

全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物

建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中的多氯联苯

采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,建立了海洋沉积物中18种多氯联苯的分析方法。样品加入乙腈及QuEChERS萃取盐振荡提取后,通过PSA和C18净化包进行净化,采用动态多级反应监测模式进行检测。结果表明,18种多氯联苯标准溶液线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9。对连云港近岸海域表层沉积物样品进行低、中、高3个不同质量分数的加标实验,回收率为70.6%~96.5%,相对标准偏差为6.5%~14.8%,符合质控要求。方法检出限为0.02~0.08 μg/kg,能够满足痕量分析要求。该方法能够避免使用大量溶剂,操作简便、稳定可靠、灵敏度较高,适用于海洋沉积物中多氯联苯的分析检测。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％,回收率为81．5％～113％。