液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝基呋喃类代谢物的检测     

基于丝网印刷电极的电化学传感器在农药残留检测中的应用综述

环境中农药残留具有较强的毒性,其长期残存会对环境生态系统和人类个体产生毒性效应,因而引起科研工作者的关注.目前,传统的色谱分析方法(如气相色谱法、液相色谱-质谱联用法等)是农药残留检测的主要手段,但是存在费时、样本处理复杂、仪器设备昂贵等局限性,因此,迫切需求建立简单、快速、灵敏的农残检测方法.生物传感技术具有诸多优势,特别是其可以简化样本处理/制备过程,实现场地检测,降低检测成本,有望将来取代传统的分析方法.本文主要综述了丝网印刷电极电化学传感器在农残检测中的研究进展.首先,简单介绍了丝网印刷电极及其制备,然后重点介绍了丝网印刷电极电化学传感器在有机磷类、氨基甲酸酯类、除草剂类等三类农药中的应用进展,并分别阐述了以酶、核酸、蛋白、抗体等为分子识别元件的生物传感检测原理,最后对丝网印刷电极的发展进行了展望.     

甲壳类水产品中氨基脲的测定和来源分析

氨基脲（Semicarbazide,SEM）是呋喃西林的代谢产物,硝基呋喃类药物常被认为具有致癌性和基因毒性.由于原药在动物体内迅速分解,而代谢物与蛋白紧密结合,形成稳定的残留物质,所以各国规定动物源性食品中硝基呋喃药物残留必须检测代谢物.欧盟对动物源性食品中氨基脲残留的限量（MRPL）要求为1.0μg.kg-1,其它一些国家对其限量要求达     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多菌灵含量

多菌灵(carbendazim),又称苯并咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯并咪唑,是一种高效低毒内吸性杀菌剂,高效液相色谱是目前测定多菌灵含量的一种常用分析方法,此外还有液相色谱-质谱联用法,分光光度法,酶联免疫分析法,毛细管电泳法及气相色谱法等.     

高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物

环境内分泌干扰物通过各种渠道直接或间接进人人体,对人体造成伤害.其对环境的影响已经受到社会普遍关注,很多国家和地区开始对内分泌干扰物进行研究并将其视为优先领域.检测内分泌干扰物的方法有液相色谱法、气相色谱法、气质联用法及液质联用法等 利用固相萃取、高效液相色谱一串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物,建立了可靠的定性方法,并利用双酚A标准物质对该定性方法进行验证,结果表明串联质谱分析可以作为鉴定有机污染物的依据.     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留

正氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)和噻虫嗪(Thiamethoxam)复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

UPLC MS/MS测定海水及沉积物中硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类抗生素主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因,是人工合成的广谱抗生素,曾广泛应用于饲料添加剂和治疗药物,以防止细菌性传染病和作为促生长剂,其代谢物与动物机体细胞膜蛋白结合成结合态,稳定存在于动物机体内,从而延缓药物在体内的消除速度,具有非常好的药效和较长的持药性.近几年来发现硝基呋喃类药物及其代谢物具有强的致癌致畸致突变等毒副作用.欧盟、日本、我国等国都将其列为禁用药物,其可通过抗生素混入饵料或直接投入水体防治病害,会有很大一部分直接散失到环境中,对环境造成危害.动物源性食品中硝基呋喃类代谢物的测定方法主要有液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)和酶联免疫法;而海水和底泥中的硝基呋喃类代谢物的检测还未见报道.     

在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留

苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂,近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛.尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害,各国均对此类药物规定了最大残留限量.目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等.高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据,抗干扰能力强,特异性高,在农兽药残留筛查中应用的越来越多.在线净     

纳米金比色探针检测环境样品中邻苯二甲酸酯类

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是目前主要的环境有机污染物之一,广泛存在于环境介质中,且是一种环境荷尔蒙物质,具有生殖毒性、致突变和致癌性.因此,环境中PAEs的监测十分重要.测定PAEs的方法主要是色谱法和色质联用法.这些方法虽然灵敏度高,但仪器昂贵,测定费用高并需对样品进行繁琐处理,难以达到即时监控的目的.有关分光光度法和荧     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

安捷伦液相/离子阱(XCT)质谱检测虾仁及家禽中的硝基呋喃代谢物

在液相/离子阱质谱上,利用液相/质谱/质谱方法对鸡肉及虾仁中硝基呋喃代谢物残留进行了定性定量分析.对于四种硝基呋喃代谢物,其定量限在0125到05μg·kg-1的范围内,分析结果完全满足欧盟的1μg·kg-1的最低检测限量的要求.     

苏丹红Ⅰ在氧化石墨烯-多壁碳纳米管/离子液体修饰电极上的电化学行为

苏丹红Ⅰ是常用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品着色的重偶氮类化工染料,被国际癌症研究机构归类为可疑致癌物.苏丹红Ⅰ的常用检测方法有高效液相色谱法和液质联用法.但因其中仪器昂贵、处理复杂,难以在基层单位普及.电化学方法包括极谱法、修饰电极伏安测定法等,因其仪器简单、灵敏度高、分析成本低、对环境污染小且易于自动化而备     

使用离子色谱对药品处方中柠檬酸盐和磷酸盐含量的检测

《美国药典(USP)》针对柠檬酸不同的药剂形态,采用一些不同的方法进行检测.这些分析技术包括:热量计、比重计、离子交换色谱法和反相液相色谱法.     

复合二氧化氯对药物及个人护理品的降解效能

药物及个人护理品(PPCPs)在水处理工艺中的迁移转化备受关注.二氧化氯(ClO_2)是一种常用的消毒剂,但水厂中二氧化氯制备工艺得到的常为复合二氧化氯(即ClO_2和Cl_2的混合物).目前,复合二氧化氯对PPCPs的去除方面研究还比较缺乏.本文研究了复合二氧化氯对16种常见PPCPs的降解效能,并与单独二氧化氯氧化进行比较.研究发现,PPCPs的降解效果与其化学结构密切相关.ClO_2可选择性氧化磺胺甲基嘧啶等含富电子基团的PPCPs,对甲硝唑等不含富电子基团的PPCPs降解能力有限,对咖啡因和扑米酮基本不降解.相比单独二氧化氯氧化,复合二氧化氯能促进萘啶酸、氟甲喹和对乙酰氨基酚的降解,但是对甲硝唑、二甲硝咪唑和避蚊胺的降解能力低于单独二氧化氯氧化.复合二氧化氯使用中亚氯酸盐生成量降低.     

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R20.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg~(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg~(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。     

废水中硝基芳香化合物检测方法研究进展

随着我国工业废水排放量的持续增加,严格施行废水排放标准有利于维护生态环境与人体健康,迅速准确地测定废水中有害污染物含量至关重要.硝基化合物作为工业废水中常见的污染组分,具有生物毒性强、可生化性差、稳定性高等特点,若进入环境将会造成极大危害.灵敏地识别污染组分中的目标分子是其检测的关键,目前大量的研究集中在增强检测方法的特异性识别能力方面,针对硝基芳香化合物的检测限已经扩展至了阿克水平,同时检测设备也日趋小型化.本文综述了近年来废水中硝基化合物检测常用方法的研究进展与应用现状,如色谱法、光学分析法、电化学法等,并对各方法、优缺点、适用条件、检测限等进行了详细介绍.旨在为废水中硝基芳香化合物的检测应用提供借鉴与参考.     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定动物性海产品中的无机砷

采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定动物性海产品中的砷形态,系统研究了色谱条件对不同砷形态分离度的影响,有效避免该类样品基质中存在的大量有机砷尤其是砷甜菜碱对无机砷的影响以及基质中残留氯对砷的测定干扰.无机砷的加标回收率为87.6%-103.2%,相对标准偏差为1.71%-2.93%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分动物性海产品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.     

尘螨过敏原硝基化的位点选择性分析

过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y₁₉₅、Y₃₇和Y₉₂分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.