加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

《环境化学》一九九五年总目录

第14卷吩氨向时脱除＊（）和N（）过刊的化”F动力学模拟—……,…,,…·,…………,··、·袁逮汁冯彼l门\Cu（）-Zn（）催比剂的XRf）阳EXAPS研究—……………··,………,触金海未明阳孙太十等！（3S:！A族和回A族金属的消烟助燃玫应及其理论—……·,,·,·、·,…··,·李上华刘治。卜许出二柠等且（了厂1乃卜人上＊0R化动力学—……………………………………………·张瑞芹前止3仑岔韵2（93）负载型稀上复合氧化物燃烧催化剂的大活研究—………………·沈岳年胡瑞生宋瑞畸等2（10超细高活性水合氧化钙的制备G表征…………………     

大气环境中有机污染物的研究

本文采用聚氨基甲酸乙酯泡沫和玻璃纤维滤膜，同时采集大气中气态和颗粒物样，用高效液相色谱和气相色谱分别测定了蒽、、、芘、苯并（ａ）、二苯并（ａ、ｈ）葱、苯并（ｇｈｉ）与Ｃ＿（１６）～Ｃ＿（３３）正构烷烃等有机污染物的含量。并得到了冬夏两季颗粒物和气态中有机污染物的分布规律。     

大气中甲醛的离子色谱法测定

用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。     

不同生长基质中叶状地衣共生藻的分离与鉴定

采用形态鉴定及基于ITS及rbcL序列构建ML系统发育树对采自云南省姚安县及南华县的10种叶状地衣中分离纯化培养的共生藻进行分析研究。鉴定结果表明5个编号分别为Z1、Z4、Z5、Z6、Z9的树生地衣共生藻样品鉴定为念珠藻目（Nostocales）念珠藻科（Nostocaceae）念珠藻属（Nostoc）;2个土生地衣共生藻样品Z2、Z10鉴定为四孢藻目（Tetrasporales）胶球藻科（Coccomyxaceae）胶球藻属（Coccomyxa）;3个石生地衣分离藻样品Z3、Z7、Z8鉴定为绿球藻目（Chlorococcales）栅藻科（Scenedesmaceae）链带藻属（Desmodesmus）。另外从地衣采集地及分子系统分析结果可以看出,尽管Z1、Z5、Z9分别是从采自不同区域（姚安县及南华县）的地衣中分离纯化的,但亲缘关系最近;同样Z4、Z6亲缘关系最近;Z2、Z10亲缘关系最近,Z7、Z8亲缘关系最近。所以地衣共生菌与共生藻的共生关系与其生存的地理区域关系不大,但却和其生长基质有明显的相关性。     

活性炭纤维吸附／热解吸／毛细管气相色谱法测定低浓度VOCs的方法

本文以活性炭纤维为吸附材料,建立了活性炭纤维吸附／二次热解吸 缩／毛细管气相色谱法测定空气中ＶＯＣＳ的方法,讨论了吸附剂的安全采样体积,湿度控制及分析方法的精密度,检出限和回收率。本法对苯,甲苯,四氯乙烯,对－二甲苯和苯乙类的最低可测浓度分别为０．１３,０．０２,０．１２,０．０５和０．０５μｇ．ｍ＾－３,适用于低浓度ＶＯＣＳ样品的测定。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定沉积物中的氯苯类化合物

氯苯类化合物（chlorobenzenes,CBs）作为化工原料、有机合成中间体等广泛用于化工、医药、制革等行业,大多具有致癌、致畸和致突变性,在环境中普遍存在,对环境具有潜在危害,因此检测氯苯类化合物具有重要的现实意义.目前,超声波提取、索氏提取等方法在有机分析中广泛应用,但耗时长、溶剂用量大、易造成二次环境污染,而快速溶剂萃取（ASE）具有萃取效率高、耗时短、溶剂用量少的优点,广泛用于样品中有机污染物的提取.同位素稀释法被认为是环境介质中POPs定性和定量最准确的方法,目标化合物和同位素稀释剂的物理化学性质极其相似,在前处理过程中始     

最新邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLC—MS／MS分析方法——应用PFCsIsolatorlKit解决塑化剂背景本底干扰的问题

邻苯二甲酸盐（Phthalates）不仅用于玩具的生产，也用于医用产品如导尿管、静脉管和卫生手套．是一种塑料添加剂．     

溶剂浮选分光光度法测定饮用水中的痕量镍

本文用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作捕集剂,根据溶剂浮选分光光度原理,提出了一个测定痕量镍的新方法.在pH3—11时,待测镍离子与PAK形成的红色络合物可被N_2气泡浮选,然后溶解在苯中,于585nm处测定苯溶液的吸光度.这个方法灵敏准确,并可用于测定饮用水中ppb级镍.     

使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯

加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.     

加速溶剂萃取-串联质谱法测定土壤中20种农药方法优化

建立了用加速溶剂萃取法(ASE)、固相萃取净化(SPE)、三重四级杆气相色谱串联质谱法(多反应监测模式,MRM)同时测定土壤中20中农药的方法.考察了不同的萃取条件对目标物质的净化效果和回收率的影响,并最终确定最优化测定方法.当取10 g土壤时,20种农药的方法检出限在0.1—0.8μg·kg-1之间,样品的加标回收率在65.1%—112.6%之间,精密度在5.1%—10.2%之间.     

城市居住区空气中苯系物的测定来源分析

本文讨论了城市居住区空气中苯、甲苯、二甲苯的采集、测量和来源的识别方法，分别在受污染居住区和未受污染居住区，用活性炭吸收、气相色谱法测定苯系物。通过日变化规律对比方法和各种苯系物之间浓度相关性的观察，判断居住区苯系物的来源，为环境管理和污染防治提供科学依据。     

激光脱附／电离飞行时间质谱法测定多环芳烃

采用激光脱附／电离飞行时间质谱技术测定了蒽、二苯并（ａ,ｈ）蒽,晕苯四种多环芳烃化合物在２６６ｎｍ激光作用下的“软”电离飞行时间质谱,对蒽、二苯并（ａ,ｈ）蒽、晕苯四种化合物进行的分析结果表明激光脱附／电离飞行时间质谱是一种简单、快速、高灵敏度分析多环芳烃化合物的方法,对晕苯,检出限可达１０＾１６ｍｏｌ。     

复杂基体样品的分析——AS9—HC阴离子分离柱

新春伊始,美国DIONEX（戴安）公司为了扩大在离子色谱领域的领先优势,使用户对于复杂基体样品测定自如,特推出一款最新型的高容量阴离子分离柱——IonPac~（（R））AS9-HC。它采用了高交联度的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,扩大了阴离子交换胶乳的涂覆面积,使柱容量达到前所未有的190μeq（4mm×250mm）,最大程度地简化甚至消除了样品预处理过程。在样品中存在大量cl~-和SO_4~（2-）时,仍具有足够高的容量和分辨率,使进样体积高达1ml时仍无需样品前处理。     

职业接触苯乙烯工人静脉血中血红蛋白—环氧苯乙烯加合物的分析测定

人的静脉血中血红蛋白（Ｈｂ）－环氧苯乙烯（ＳＯ）加合物的分析测定过程是：从人的静脉血中提取的血红蛋白在一定条件下酶解,蛋白质中半胱氨酸残留加合物再以Ｒａｎｅｙ Ｎｉｃｋｅｌ催化反应生成两种加合物的异构体：α－苯己醇（２－ＰＥ）,β－苯乙醇（１－ＰＥ）,再用五氟苯酰氯衍生化,最后用ＧＣ／ＭＳ测定这两种加合物（ｉｎ ｖｉｔｒｏ和ｉｎ ｖｉｖｏ）。实验结果表明：在动物实验中,所测的血红蛋白－环氧苯乙烯两     

北京市大气飘尘和土壤样品中邻苯二甲酸酯的分离鉴定

大气飘尘和土壤样品用苯-甲醇混合溶剂萃取,硅胶柱层析进行预分离,收集含有邻苯二甲酸酯类的组分,用GC和GC/MS分离鉴定,确证北京市大气飘尘中含有邻苯二甲酸酯的二正丁酯,二异丁酯和二异辛酯,土壤样品中含有二正丁酯和二异辛酯,给出不同样品的定量结果并结合文献进行了讨论。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

安培检测-离子色谱法测定菠菜伤流液中的碘含量

目前,用于土壤植物样品中碘的测定方法主要有：催化比色法,此方法操作繁琐,受外界影响较大,灵敏度和准确度均不理想;电极法和伏安法,干扰因素较多,重现性较差．离子色谱法测定简单、快速、灵敏度高而干扰少,因此,在碘的分析测定中应用愈来愈多,但主要用于牛奶、食品和海水中碘的分析测定,而用于植物伤流液中碘含量的测定还未见报道．     

环境科学专栏：高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液（加入0.1%的甲酸）,梯度洗脱,多反应通道监测（MRM）模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限（S/N〉10）为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.