最新邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLC—MS／MS分析方法——应用PFCsIsolatorlKit解决塑化剂背景本底干扰的问题

邻苯二甲酸盐（Phthalates）不仅用于玩具的生产，也用于医用产品如导尿管、静脉管和卫生手套．是一种塑料添加剂．     

18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析

起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的乳化稳定剂.主要应用于饮料和奶类制品.在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量.起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件.确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测.     

沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案

近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起＂云＂涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点.起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的     

使用UPLC/Q-Tof液质仪的MS~E功能和MassFragment软件对食品包装纸和纸板中潜在迁移物的鉴别和结构分析

回收的纸和纸板有利于环境清洁,还可以缓解森林资源的压力、降低废物处理量.目前,进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制.回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域,如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒,也可用于要求一些较高的应用领域,如食品包装.近年来,回收纸和纸板用于食品包装时经常出问题,食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物,印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物、邻苯二甲酸盐,目录和手册所用粘合剂中存在邻苯二甲酸二异丁酯,以纸和纸板外表面存在光引发剂和其它成分.这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在.     

二硫代氨基甲酸盐型除油剂的性能研究

分别用二乙胺、乙二胺、三乙烯四胺与CS2 反应 ,合成了三种二硫代氨基甲酸盐 ,试验了其除油性能 .结果表明 ,三 ( 1 ,2 亚乙基 )四氨基四 (二硫代甲酸钠 )对含有一定量Fe2 + 的油田污水有较好的除油效果 .每升污水中加入 1 0mg除油剂 ,就能在1 5min内将污水中的油含量降至 1 0mg·l- 1.通过改变二硫代氨基甲酸盐的浓度、污水中Fe2 + 的浓度、搅拌速度、氨基的结构 ,发现多官能团的二硫代氨基甲酸盐 ,在较低的搅拌速度下 ,除油效果较好 .     

苯系物对仿刺参catalase基因表达及酶活性的影响

以仿刺参(Apostichopus japonicus)为受试生物,采用半静水式试验方法,设置3种不同浓度(1/5、1/25、1/125的96 h-LC50)的苯、甲苯、乙基苯、邻–二甲苯、间–二甲苯和对–二甲苯处理健康仿刺参,检测仿刺参过氧化氢酶(CAT)基因在呼吸树、肠组织中的表达和酶活性变化情况。结果发现:在各苯系物处理组的仿刺参呼吸树和肠组织中,cat基因的转录表达变化显著;苯、甲苯、乙基苯、邻–二甲苯对呼吸树中CAT活性具有诱导作用,其中乙基苯的诱导倍数最高,为12.0~19.8倍;6种苯系物对肠组织中CAT活性具有抑制作用,抑制程度大小顺序为:邻–二甲苯乙基苯对–二甲苯甲苯间–二甲苯苯。表明苯系物对仿刺参呼吸树、肠具有氧化胁迫作用,可能造成2种组织的氧化损伤。相关性分析表明:苯系物处理后,仿刺参肠组织中cat m RNA相对表达倍数与CAT活性变化呈显著正相关;仿刺参肠和呼吸树中cat m RNA相对表达倍数变化呈显著正相关。以上结果为苯系物对仿刺参的生物毒性评价提供了基础数据。     

二(2-乙基己基)磷酸络合萃取邻氨基苯酚的研究

以二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)为萃取剂,研究稀释剂种类、萃取剂浓度、溶液的初始pH值、溶液中甲(乙)醇等因素对邻氨基酚(OAP)稀溶液分配比(D)的影响.结果表明:溶液的初始pH值在7左右时,D有最大值;D值随二(2-乙基己基)磷酸浓度的增大而提高,且在极性环境要优于惰性环境;甲(乙)醇是影响萃取结果的主要因素.     

几种烷基苄基醚在正辛烷/水体系中分配系数的测定

本文用分光光度法测定了六种与拟除虫菊酯合成有关的化合物(甲氧甲基苯、4-(甲氧甲基)-苯乙腈、1,4-双-(甲氧甲基)-苯、乙氧甲基苯、(丙烯-2-氧)-甲基苯和2-甲氧乙氧-甲基苯)在辛醇-1/水体系中的分配系数。实验测得的分配系数与按照Hansch-Fujitaπ加合法、Leo碎片法计算的结果基本吻合。     

6种苯系物对虾夷扇贝的生殖毒性作用

采用半静水式毒性试验,研究了6种苯系物(苯、甲苯、乙基苯、邻–二甲苯、间–二甲苯、对–二甲苯)对虾夷扇贝的生殖毒性作用。在水温(16±0.5)℃、盐度30.0、p H 8.0条件下,用0.5、2.5、12.5 mg·L-1的苯、甲苯、乙基苯、邻–二甲苯、间–二甲苯、对–二甲苯处理虾夷扇贝的精子、胚胎和幼体,观察6种苯系物对虾夷扇贝的精子活力、卵子受精率、胚胎延滞率、胚胎畸形率、孵化率、幼体畸形率的影响。同时通过透射电镜观察6种苯系物(2.5 mg·L-1)对虾夷扇贝精子超微结构的损伤作用。结果发现:不同浓度苯系物处理组与对照组(0.0 mg·L-1)相比,虾夷扇贝精子的运动时间、卵子受精率及胚胎孵化率显著降低;胚胎发育延滞率、胚胎畸形率和幼体畸形率显著增加为并与处理浓度之间存在显著的剂量—效应关系。以上结果表明实验浓度下,6种苯系物对虾夷扇贝具有较强的胚胎毒性和生殖毒性作用。通过电镜切片发现,2.5 mg·L-1的苯、甲苯、乙基苯、邻–二甲苯、间–二甲苯、对–二甲苯导致虾夷扇贝精子超微结构损伤,表现为:精子质膜断裂、部分溶解,线粒体质膜和内嵴断裂、部分溶解。苯系物对虾夷扇贝精子超微结构的损伤可能是影响其精子活力和降低卵子受精率的主要原因之一。上述结果为苯系物对海洋贝类的生殖毒性评价提供基础数据。     

GC法检测醚菌酯在黄瓜中的残留

醚菌酯(kresoxim-methyl)又称苯氧菌酯,是巴斯夫公司开发的一种strobilurin类杀菌剂,化学名称为(E)-2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲脂,分子式为C18H19NO4.Alberto Navalon等报道了醚菌酯在植物样本中的GC-MS检测方法,Paolo Cabras报道了醚菌酯在葡萄、蘑菇和酒中的检测及其在葡萄和酒中的降解,Anna Sannino等报道了醚菌酯在水果蔬菜中的HPLC-MS检测方法。     

土壤中取代硝基苯化合物被零价铁还原的机理

以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析和密度泛函理论(DFT)计算,探讨了土壤中甲基、氯代硝基苯混合物在常温常压下被零价铁还原的机理.GC-MS数据证明,取代硝基苯在土壤中被零价铁还原的主要产物是苯胺,同时还检测到微量的亚硝基苯、甲基苯二氮烯(对二甲基偶氮苯)、氯苯二氮烯(对二氯偶氮苯)等分解和缩合中间产物.理论计算表明:随还原程度的加深,对硝基甲苯和对氯硝基苯反应体系的能量从高到低,还原反应通过逐步添加质子和电子到硝基而进行,质子亲和力、电子亲和力起主导作用.逐步还原的机理合理地解释了实验中还原反应对土壤pH值的敏感以及微量中间产物的生成过程.苯环上的氯或甲基对还原反应的影响没有明显的差异.     

6种苯系物对球等鞭金藻和新月菱形藻的生长抑制

海洋环境中苯系物污染主要来源于海洋溢油事故以及沿海石油化工企业的废水排放。为探究苯系物对海洋微藻的毒性作用,选择球等鞭金藻和新月菱形藻作为受试生物,分别考察了苯、甲苯、乙基苯、邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯6种苯系物对2种海洋微藻生长的影响。结果表明,在0.25~64.0 mg·L-1暴露浓度下,6种苯系物对2种微藻生长具有显著的抑制作用,随着暴露浓度的升高,抑制作用明显增强。苯、甲苯、乙基苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯对球等鞭金藻的24 h的半数效应浓度(24 h-EC50)分别为:17.07、12.88、7.58、0.55、0.36、0.27 mg·L-1;对新月菱形藻的24 h-EC50值分别为:1.03、0.68、0.46、0.40、0.42、0.38 mg·L-1。上述研究结果为确定苯系物海洋环境质量标准、保护海洋生态环境提供了基础数据。     

2009年北京市苯系物污染水平和变化特征

采用Tenax-TA/吸附热解吸、光离子化气相色谱法(GC-PID)对北京市大气中苯系物(BTEX)的小时平均浓度进行了为期1年的观测.结果表明,苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯和邻二甲苯的年平均浓度分别为:4.43、7.03、2.27、4.18和2.06μg.m-3.苯系物之间具有很好的同源性,其浓度存在明显的日变化和季节变化,这些变化特征与交通尾气排放、采暖期化石燃料燃烧、光化学反应活性等密切相关.苯与甲苯特征比值(B/T)的分析表明,交通尾气排放是北京市大气中苯系物的主要来源,冬季和早春采暖期化石燃料燃烧也是北京市大气中BTEX的重要来源之一.乙苯与二甲苯比值(E/X)的季节变化为:夏季>春季>秋季>冬季,与北京市大气光化学反应活性季节变化趋势相似.2009年北京夏季总苯系物的平均浓度比2004年夏季减少了2/3,表明北京市政府为改善空气质量所采取的一系列控制措施十分有效.     

头发中多种新型有机污染物检测方法的建立

本研究基于超声提取-分散固相萃取技术,建立了同时分析头发中多溴联苯醚(PBDEs)、有机磷系阻燃剂(OPFRs)、全氟及多氟烷基化合物(PFASs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)及其代谢物(mPAEs)等5类有机污染物的前处理方法.头发样品(0.1 g)研磨成粉/絮状后经4 mL正己烷:丙酮:乙酸乙酯:乙腈(1:1:1:1,V/V/V/V)混合溶液提取3次,加入20 mg无水硫酸钠(Na₂SO₄)和100 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化除杂,氮吹浓缩后分别采用GC-MS、GC-MS/MS和LCMS/MS进行分析.实验采用内标法定量,所有目标化合物在其相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关性系数大于0.995;5类化合物检出限介于0.042—364.7 ng·g^-1,加标回收率在53.6%—138%之间,相对标准差及日内/间精密度均小于20%.采用该方法对广州市10例男性头发进行了检测,所有样品均检出全氟辛烷磺酸(PFOS)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二...     

纸浆中代表性酚类对二苯并-对-二噁英/二苯并呋喃氯化生成多氯代二噁英的影响

二苯并-对-二噁英/二苯并呋喃(DBD/F)的直接氯化是纸浆氯漂白过程中形成多氯代二噁英(PCDD/Fs)的重要途径.纸浆中的酚类在氯化漂白过程中也将消耗氯而生成氯化产物.本文在模拟纸浆氯漂白的实验条件下,对实验环境中的DBD/F进行检测,排除了背景DBD/F值对实验的干扰后,研究了纸浆中含量较高的酚类(苯酚、愈创木酚...     

高效气相色谱串联四极杆质谱联用测定飞灰和鲤鱼中的二(口恶)英及筛选方法的建立

高分辨气相色谱/高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)分析痕量二(口恶)英(PCDD/Fs,即多氯二苯并二(口恶)英和多氯二苯并呋喃)具有高灵敏度和高选择性,美国环保局(Environmental Protection Agency,EPA)1997年颁布的检测环境样品中二(口恶)英的标准方法1613规定使用HRGC/HRMS,高分辨质谱数据可面向法规是二(口恶)英分析行业法定检测方法.但HRGC/HRMS成本高,而且对仪器操作人员也提出了较高的要求.如果在HRGC/HRMS分析前,采用快速简单的筛选区分出低、高浓度检测样品,就可以有效提高HRGC/HRMS的工作效率.     

对苯二甲酸二甲酯及其异构体的好氧微生物降解

从红树林底泥中以对苯二甲酸二甲酯和间苯二甲酸二甲酯为碳和能源通过富集培养分离到 5株细菌 ,并对其进行了鉴定 ,分别是PasteurellamultocidaSDMTa (多杀巴斯德氏菌 )、KlebsiellaoxytocaSDMTb (产酸克雷伯氏菌 )、Klebsiellasp .SDMTc (克雷伯氏菌株 )、SphingomonaspaucimobilisSDMIy (少动鞘氨醇单胞菌 )和Methylobac teriummesophilicumSDMIr (嗜中温甲基杆菌 ) .这些微生物对对苯二甲酸二甲酯及其异构体间苯二甲酸二甲酯有较强的降解能力 .在pH为 7的条件下 ,浓度为 98mg/L的对苯二甲酸二甲酯 (DMT)可在 36d内被完全降解 ,主要中间产物为对苯二甲酸一甲酯 (MMT)和对苯二甲酸 (TA) .在混合培养条件下 ,浓度达 2 2 0mg/L的间苯二甲酸二甲酯在 35d内降解达 99%以上 ,但其中间产物间苯二甲酸一甲酯 (MMI)不能被降解而在培养液中积累 .根据鉴定出的中间产物 ,对苯二甲酸二甲酯的生化降解途径为 :DMT→MMT→TA→CO2 H2 O .研究结果表明 ,对苯二甲酸二甲酯的 2个酯基的水解是决定其完全矿化的重要起始步骤 .对苯二甲酸二甲酯比间苯二甲酸二甲酯更容易被降解 .图 6表 2参 18     

烟煤和塑料热解过程中苯、萘、菲/蒽的释放规律

利用高分辨质谱检测了烟煤、两种塑料以及烟煤与两种塑料混合物真空热解过程中苯、萘、菲/蒽的相对含量,在本实验条件下,烟煤与两种塑料共热解均有较好的协同作用,可以大大降低苯、萘、菲/葸等低环芳烃的释放量.由于氢含量和分子结构的不同,高密度聚乙烯(HDPE)和HDPE-烟煤的混合物中芳烃的产生量均小于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和PET-烟煤的混合物.对于不同种类的样品,温度对苯、萘、菲/蒽的释放量的影响也有所差别.     

南京市典型交通区与背景区春季大气中VOCs的污染水平与日变化趋势

于2014年春季使用Tedlar气袋采集南京市典型交通区与背景区的大气样品,参照美国EPA TO-15方法共检出30种挥发性有机物(VOCs)组分,研究了典型区域的VOCs污染特征与日变化趋势。结果表明,交通区ρ(VOCs)范围为122.58!236.97μg·m-3,平均值为(149.31±36.70)μg·m-3;背景区ρ(VOCs)范围为27.24!54.68μg·m-3,平均值为(43.29±10.53)μg·m-3。从污染物类型来看,烯烃、芳烃、卤代烃和酯类化合物是空气中的主要污染物。交通区空气中VOCs以苯系物为主,质量浓度范围为18.72!41.28μg·m-3,平均值为(25.39±7.63)μg·m-3,苯系物浓度日变化高峰出现在9:00、12:00和18:00,与道路车流量密切相关;而背景区苯系物浓度偏低,且无明显的变化趋势。对交通区苯系物各组分进行主成分分析发现,苯、乙苯、对,间-二甲苯、邻-二甲苯、4-乙基甲苯、1,3,5-三甲苯和1,2,4-三甲苯是主要的贡献因子,汽车尾气是交通区苯系物污染的主要来源。     

2,4-二硝基甲苯与共存化合物对发光菌的联合毒性

对2,4-二硝基甲苯与共存化合物对发光菌联合毒性的测定结果表明:2,4-二硝基甲苯与邻二硝基苯共存时,对发光菌的联合毒性为协同作用:分别与三种苯的氨基衍生物共存时.联合毒性为拮抗作用,这种拮抗作用与取代基数目、空间位阻等因素有关