混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

气相色谱质谱法测定空气和废气中乙醇

建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量。该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

印染废水中苯胺类化合物的测定

采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想。改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理。与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0%,加标回收率为98.5%。将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠。     

废弃聚合物钻井液化学脱水处理技术的实验研究

在分析废弃聚合物钻井液组成的基础上，对采用化学固液分离无害化处理方法进行了实验研究。以部分水解聚丙烯酰胺（ＨＰＡＭ）、聚电解质Ａ为絮凝剂和混合酸为凝聚剂的复合絮凝剂配方，可以彻底破坏ＨＰＡＭ类型废弃钻井液的胶体体系，使废浆液絮凝脱水。通过３口井废钻井液样品的絮凝试验，加药剂后废浆液自然脱水率为２５％～３５％，１３．３ｋＰａ压差下抽滤出水率为５１％～６０％，絮凝残渣无再造浆能力。     

高纯锗γ谱仪快速分析固体样品中~(226)Ra活度的方法研究

受测试样品中~(226)Ra-~(222)Rn平衡影响,通常高纯锗γ谱仪测量~(226)Ra需先将样品密封20天以上。在分析~(226)Ra-222Rn级联放射性衰变基础上,经过公式推导,提出用二次测量法快速预测固体样品中~(226)Ra活度,即在样品中~(226)Ra-~(222)Rn平衡前对样品进行两次测量,利用测量结果预测~(226)Ra-~(222)Rn平衡后样品中~(226)Ra活度。经实验验证,该方法分析固体样品中~(226)Ra活度,既可大大减少样品测试时间,又能得到较为可靠的测试结果,为应急监测节约宝贵时间。     

稠油采出含聚污水微生物处理研究

随着海外河油田聚合物驱采油技术大面积应用,含聚合物(聚丙烯酰胺)污水大量产出。针对含聚污水黏度大、含油多、乳化稳定,采用传统的污水处理方法及设施难以达到油田注水水质标准的问题,在对海外河油田含聚污水水质分析和微生物处理可行性分析的基础上,进行了微生物处理实验,实验表明:经生化处理的污水满足SY/T 5329-2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》。     

放射性化学去污废水中铀浓度分析方法研究

介绍了一种用于测定放射性化学去污废水中铀浓度的方法:样品加水稀释后加热至近干以去除低沸点杂质,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液,硝酸铀酰离子在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物,此络合物在紫外光照射下产生荧光,荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定样品溶液中的铀浓度,从而计算出化学去污废水中铀含量。本方法检出限为8.42×10-4mg/L,检测范围为1.5×10~(-3)~4.0mg/L,回收率在96%~106%之间;相对标准偏差优于5%。该方法用于放射性化学去污废水中铀含量分析,取得了满意的结果。     

共振光散射光谱法测定稀土元素镱(Ⅲ)

基于Yb~(3+)对富勒醇C_(60)(OH)n和Tris-HCl混合溶液体系共振光散射强度的增强作用,建立了一种测定Yb~(3+)的新方法。研究了反应时间、缓冲液、试剂加入顺序等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,体系在波长470 nm处的共振光散射强度△IRLS与Yb~(3+)浓度在0.0~2.0×10~(-5)mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 7,检出限为5.0×10~(-8)mol/L。该法灵敏度高、简便、快速,用于合成样品中Yb~(3+)的测定,结果满意。     

COD分析条件的影响与控制

通过对生活污水水样COD不同条件下的测试分析,样品的代表性、标准液浓度和加入量以及滴定溶液的浓度,任何条件的变化都会影响到最后的分析结果,因此必须保证样品的代表性,这样才能使化验结果具有准确性和权威性。