嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极（ESCFE）,利用循环伏安法研究铅（Pb）的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1．8×10^-7～1．0×10^-5g／L,线性方程为：ipa（μA）=0．12＋1．471c×10^6（g/L）,r=0．9999,检出限为6．0×10^-8g／L,RSD％为1．015（n=5）。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量：0．218～0．6317mg／kg,RSD：3．3％～6．2％,加标回收率：94．3％-106．6％。     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

纳米金/碳纳米管修饰石墨电极测定邻苯二酚

采用自沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金颗粒并修饰在碳纳米管表面,所制备的纳米金(Au-CNTs/C)修饰电极对邻苯二酚(CAT)具有高的电催化氧化作用.采用循环伏安法考察CAT在Au-CNTs/C电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,在0.25V有明显的氧化峰.在磷酸盐缓冲溶液PBS(pH7.4)中,CAT的响应电流与浓度在5.0×10-7~5.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,检出限为3.3×10-7mol/L.     

聚邻氨基酚/SDS/镍修饰碳糊电极的甲醛传感器研究

利用循环伏安法,在含十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中,通过电聚合将邻氨基酚(OAP)修饰到碳糊电极(CPE)表面得到聚邻氨基酚膜,然后在硫酸镍溶液中浸泡掺入镍离子,制备得到Ni2+/P-OAP/SDS/CPE电极。在0.1 mol/L的NaOH条件下,利用循环伏安法,考察该修饰电极对甲醛的电催化氧化性能。实验表明,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化性能,甲醛的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~2.3×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.8×10-6mol/L,RSD=0.48%(S/N=3)。     

伏安法测定水中β-萘酚

研究了β-萘酚在多壁碳纳米管(MWNT)修饰电极上的电化学行为,在C6H8O7-Na2HPO4溶液中,β-萘酚在修饰电极上产生一对可逆峰,还原峰电位为-0.103V,氧化峰电位为-0.076V,该峰较灵敏、稳定,适于伏安测定。据此提出了一种灵敏,简便的检测β-萘酚的电化学分析方法。在合适的条件下,β-萘酚浓度在2×10-5～4×10-4mol/L范围内浓度与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9940,检出限2.5×10-7mol/L。同时对模拟水样进行测定,结果满意。     

生物电催化方法处理三氯乙酸的研究

利用吸附法将血红蛋白(Hb)固定在碳纳米管修饰电极表面,研究了Hb在碳纳米管修饰电极的直接电化学行为.固载Hb碳纳米管修饰电极在pH=7.0的PBS缓冲溶液中于-0.300V(vsSCE)处有一对相当可逆的循环伏安还原氧化峰,为Hb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的特征峰.利用循环伏安法和恒电位电解法研究了固载Hb的碳纳米管修饰电极对有机氯模型污染物三氯乙酸的电催化还原脱氯,并通过鉴定中间产物探讨了其催化还原机理.结果表明,固载Hb的碳纳米管修饰电极对三氯乙酸的还原具有很高的催化活性,三氯乙酸是按照三氯乙酸→二氯乙酸→一氯乙酸→乙酸的途径分布还原脱氯.将固载Hb的碳纳米管修饰电极组装成三维填充床电解反应器,进行了三氯乙酸连续流动电解还原的初步研究.-0.6V(vs.SCE)电解180min,三氯乙酸去除率为40.13%.     

双信号细胞电化学法检测氯酚类的毒性

以多壁碳纳米管和离子液体复合修饰电极(MWCNTs-IL/GCE)为工作电极,运用线性扫描伏安法(LSV)研究了人乳腺癌(MCF-7)细胞的电化学行为,检测到了2个明显的氧化峰,其氧化峰电位分别为0.725 V和1.038 V.结合4种嘌呤碱基与模型细胞的电化学行为比较与高效液相色谱分析,确定细胞的电化学响应来源分别为细胞质中黄嘌呤与鸟嘌呤、次黄嘌呤与腺嘌呤的电化学氧化.基于2个响应信号峰电流的变化,研究了五氯酚(PCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)和2,4-二氯酚(DCP)对MCF-7细胞的毒性效应,根据剂量-效应关系曲线计算半数抑制效应浓度(IC50)值,并与四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法进行比较.结果发现,氯酚类污染物对MCF-7细胞活性有明显抑制作用,细胞电化学法与MTT法测得细胞毒性顺序均为:PCPTCPDCP,表明细胞电化学法可以快速、准确地评价氯酚类污染物的细胞毒性.该研究结果可从核苷酸代谢角度为危害化学品的安全无标记、准确客观的毒性评价方法建立提供新思路.     

功能化层状复合材料的制备及其电催化性能

目的制备一种新型功能化离子液体修饰层状复合材料,研究其对L-酪氨酸(L-Tyr)的电催化氧化行为。方法通过静电自组装方式将氮氧自由基功能化离子液体(TEMPO-IL)与钙铌酸钾(KCa_2Nb_3O_(10))进行复合,并运用XRD,FTIR,SEM,HRTEM等测试手段对所作材料的微观形貌和结构进行分析表征。另外,将其作为电极修饰剂修饰于电极表面通过电化学工作站测试其电化学性质。结果该修饰电极对于电催化氧化L-Tyr有着较高的电化学活性。同时实验还表明,当L-Tyr的浓度在1×10~(-4)~1.16×10~(-2) mol/L之间时,峰电流值与L-Tyr浓度呈良好的线性相关,检测下限为6.2×10~(-5) mol/L(信噪比为3)。结论静电自组装是一种能够快捷、高效的制备层状复合材料方法,且得到的复合材料显示出在生物传感器方面的应用前景。     

有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金修饰电极的制备及其对邻苯二酚、对苯二酚的检测响应研究

通过化学还原的方法合成有序介孔碳负载纳米金粒子,并构筑有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰玻碳电极;利用扫描电镜观察介孔碳和介孔碳复合膜的微观结构,并用循环伏安法、电化学阻抗谱表征自组装电极的过程.在此基础上用差分脉冲伏安法研究对苯二酚和邻苯二酚混合物在该电极上的电催化氧化,研制了一种基于有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰电极分别检测对苯二酚和邻苯二酚的传感器.在最优的实验条件下,该传感器在对苯二酚和邻苯二酚浓度为1×10-6～8×10-4mol·L-1的范围内具有良好的线性关系,检出限分别为3×10-7mol·L-1、7×10-7mol·L-1.     

“Achromobacter sp. CH-1-Cr(Ⅵ)-H2O”体系Cr(Ⅵ)还原的电化学行为

采用循环伏安法探明了"Achromobacter sp.CH-1-Cr(Ⅵ)-水"体系的电化学行为.结果表明:循环伏安曲线上-0.62V(相对于SCE)的电流峰对应的反应为Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)的反应,在电势为-0.82V时Cr(Ⅲ)开始还原为零价铬.体系中的电极反应为不可逆过程,阳极扫描时Cr(Ⅲ)不会被重新氧化为Cr(Ⅵ).细菌的存在使Cr(Ⅵ)的还原更容易进行,其还原峰电势正移约0.2 V,细菌对体系中的电化学反应起了催化作用.随细菌量的增加,氢气的析出、六价铬还原为三价铬及三价铬进一步还原为零价铬的电势均发生了正移,过高的细菌量主要影响三价铬还原沉积为金属铬的过程.铬浓度对细菌还原Cr(Ⅵ)溶液的循环伏安曲线的影响不大.初始pH值为10是细菌还原Cr(Ⅵ)的最佳pH值.     

碳纳米管修饰玻碳电极测定邻苯二酚的研究

文章借助循环伏安法(CV)研究了邻二苯酚(CAT)在碳纳米管修饰玻碳电极(CNTs/GCE)表面的电催化氧化行为.试验结果表明:CNTs/GCE对邻二苯酚的氧化过程表现出良好的催化活性,其响应峰电流与裸GCE相比增加了10倍以上;在最佳响应条件下,在0.25～2.0 mmol/L的浓度范围内,邻苯二酚的催化氧化峰电流与...     

钛负载纳米Pd粒子电极的电化学催化性能研究

采用电化学沉积法将纳米钯粒子负载在钛板上,制备钛负载纳米钯粒子的NanoPd/Ti电极.利用循环伏安法和线性扫描伏安法对比研究NanoPd/Ti电极与Ti电极的电化学性能,以及分别对氯苯和硝基苯模拟废水电化学催化性能,表明NanoPd/Ti电极循环伏安过程出现新的氧化峰和还原峰,反应电位明显正移,反应过程峰电流也明显增大.通过降解实验,NanoPd/Ti电极可以在更低电压,更短时间内达到更好CODcr去除效果.     

超声强化金刚石膜电极电化学降解效率的机制

从电化学氧化的传质过程、吸附与脱附、电极反应3个步骤,考察了超声强化金刚石膜电极(BDD)电化学降解效率的机制.超声对上述3个步骤都有显著影响.超声增强了污染物的传质过程,苯酚和邻苯二甲酸的传质系数分别由5.4×10-6m/s和6.7×10-6m/s增大至2.0×10-5m/s,提高了270%和199%.污染物在BDD电极表面的电化学吸附特性决定了超声对吸附与脱附过程的作用.苯酚的吸附量大,但中间产物难于脱附,超声虽然使得吸附量由6.49×10-10mol/cm2减小至1.39x10-10mol/cm2,但促进了产物的脱附,产生了正效应,有利于直接氧化,氧化峰电流提高了32%;邻苯二甲酸的吸附能力弱,超声使得吸附量由1.25×10-11mol/cm2进一步减小至3.11×10-12mol/cm2,产生了负效应,导致直接氧化消失.超声可以显著提高BDD电极的降解效率,而且对苯酚降解的促进作用更为明显.苯酚的平均电化学氧化能量利用率提高了287%,高于邻苯二甲酸的224%,这主要是因为超声可以同时强化苯酚的直接氧化和间接氧化,但对于邻苯二甲酸,间接氧化得到了加强,却不发生直接氧化.     

石墨烯修饰的二氧化钛纳米管电极光电催化去除铜氰络合物研究

首先采用阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管电极,进一步通过电化学循环伏安法制备了石墨烯(GO)修饰的二氧化钛纳米管电极.同时,采用SEM对电极的形貌进行了表征分析.光电化学测试分析结果表明,石墨烯修饰二氧化钛纳米管电极的电极光电响应性能得到了提高.最后,采用制备的电极为光阳极,通过光电催化氧化方法对铜氰络合物进行了去除研究.结果表明:在电压为2.0 V的条件下,采用二氧化钛纳米管电极,反应120 min后,剩余总氰的含量及铜的回收率分别为4.0%和96.3%;采用石墨烯修饰的二氧化钛纳米管,反应60 min后,剩余总氰的含量及Cu的回收率分别为0.3%和99%.可以看出,经石墨烯修饰的二氧化钛纳米管显示出了较好的光电催化去除铜氰络合物的效果.     

自组装纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根

将N-［3-(三甲氧硅基)丙基］-乙二胺与金溶胶通过自组装制备亚硝酸根的电化学传感器.原子力显微镜图(AFM) 显示纳米金自组装在氨基硅烷修饰的玻碳电极表面.由于质子化的氨基硅烷与带负电的亚硝酸根间的相互作用以及纳米金对亚硝酸根具有较好的催化作用,亚硝酸根在该修饰电极上的氧化电位与在玻碳电极上的氧化电位相比负移了140 mV.利用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了亚硝酸根电流响应信号与浓度间的关系.在最优实验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1的浓度范围内呈良好的线性关系, 检测限可达到2.0×10^-7 mol·L^-1(信噪比为3). 用分光光度法及本研究提出的方法对实际样品中亚硝酸根的测定进行了比较,测定结果的差异很小.本研究所提出的测定亚硝酸根的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

苯酚在金刚石膜电极上的电化学氧化降解过程

采用循环伏安法、交流阻抗法、恒电位计时电流法,并结合高效液相色谱方法,研究了苯酚在金刚石膜电极上的电化学氧化降解过程.结果表明,苯酚在电化学氧化降解中经历了苯二酚、苯醌的形成和进一步被氧化的过程,苯二酚在反应过程中的积累很少,迅速氧化为苯醌,而醌类中间产物则较难进一步氧化,在反应过程中积累的浓度较高.苯酚在金刚石膜电极上有不同的电化学氧化反应途径,在低于金刚石膜电极析氧电位下,发生单纯直接电化学氧化过程;在高于金刚石膜电极析氧电位下,间接电化学氧化和直接电化学氧化将同时发生作用.     

邻氨基苯甲酸电化学修饰电极及其铅的测定

本文提出用电化学方法制作邻氨基本甲酸修饰玻碳电极,修饰液为50ml水溶液,内含邻氨基苯甲酸0.3g,36％甲醛0.3g,NaOH 0.3g;扫描的电位范围为-0.1—+1.3V(vs.SCE);扫速100mV/s和扫描时间5min.研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性,铅在该电极上的氧化还原过程是不可逆反应.电极对铅的测定灵敏度比未修饰玻碳电极大大提高,重现性也好,测定12次的相对标准偏差为1.8％,电极可用于水中痕量铅的测定,最佳的测定条件是:底液为0.05mol/L KCl(pH=2—8),富集电位-0.9V(vs.SCE),富集时间2min.常见离子不干扰铅的测定.铅(Ⅱ)浓度为1—3ng/ml时,测定回收率为96—102％,定量测定的下限是0.2ng/ml.     

多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极同时检测水中苯二酚异构体的研究

采用丝网印刷技术和滴涂法制备了一种可抛型的多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极,并将其用于水中的对苯二酚、 邻苯二酚和间苯二酚等苯二酚异构体的同时检测.苯二酚在此修饰电极上的循环伏安行为考察显示,该电极可较好地区分3种异构体的氧化峰,对其氧化还原反应有明显的电催化作用;以差示脉冲伏安法检测对苯二酚、 邻苯二酚和间苯二酚的混合水样,其峰电流与浓度分别在8.20×10^-6～1.00×10^-3、 8.20×10^-6～1.00×10^-3和1.64×10^-5～1.16×10^-3 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限分别达4.34×10^-6、 3.42×10^-6和6.70×10^-6 mol·L^-1;对污染水样进行测定,加标回收率为96.2%～104.9%.研究结果表明,多壁碳纳米管修饰的丝网印刷电极可用于苯二酚异构体污染水样的现场快速检测.     

多壁碳纳米管修饰电极对药品中扑热息痛的测定

该文首先对比了扑热息痛(PCT)在多壁碳纳米管、金纳米颗粒以及金纳米颗粒与碳纳米管混合掺杂等不同纳米材料修饰氧化铟锡(ITO)电极表面的电化学反应行为,确定多壁碳纳米管对PCT的催化作用后,对溶液p H、扫描速度等测定条件进行优化。在最佳响应条件下,运用方波伏安法(SWV)在5.0×10-9~100.0×10-9mol/L浓度范围内,建立PCT浓度与响应电流的线性方程。并将该修饰电极成功用于5种治疗流感药品中扑热息痛浓度的快速测定。     

碳纳米管修饰电极对苯二酚3种异构体的研究

文章应用循环伏安法(CV)研究了邻苯二酚(CC)、对苯二酚(HQ)和间苯二酚(RS)在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极(MWNTs/GCE)表面的电催化氧化行为,同时对pH、扫描速度、温度等试验条件的影响也进行了研究。结果表明:MWNTs/GCE电极对CC、HQ和RS均表现出较好的电催化和电分离作用;在高浓度HQ和RS存在条件下,CC的氧化峰电流在0.05～7.00mmol/L范围内与浓度呈良好的线性关系,相关系数R²=0.9989;修饰电极实现了对实际废水中苯二酚三种异构体的同时测定。