土壤中残留对硫磷和甲基对硫磷的高效液相色谱分析

本文介绍一种简介、快速的前处理和反相高效液相色谱法对土壤样品中残留的对硫磷和甲基对硫磷进行定量分析，样品添加回收率分别为８２％和８６％，最小检测浓度为０．１ｍｇ．ｋｇ＾－１。     

苹果、土壤中倍乐霸及其代谢物的测定

本文报导苹果与土壤中残留有机锡杀螨剂倍乐霸,即三唑环(?)及其代谢物三环羟基锡和二环氧化锡的分析方法。该方法是将上述三种残留化合物,用HBr(?)化、丙酮提取、石油醚液-液分配,并经甲基化生成相应的四烷基锡化合物,再用GC-FPD进(?)行定。残留量在1ppm级范围内,方法的回收率为80％,检测下限为0.01ppm。     

苹果和土壤中吡草醚残留的分析方法

吡草醚是日本Nohyaku公司开发的芽后阔叶杂草除草剂,在我国于1998年取得原药和2%吡草醚悬浮剂的登记,用于小麦田阔叶杂草的去除.2000年吡草醚和草甘膦混配30.15%速草灵悬浮剂在我国取得登记,用于苹果园、柑桔园和非耕地的杂草防除.目前该药的残留分析方法国内外尚无文献报道.     

苹果和土壤中丙森锌的消解动态及残留规律

研究了苹果和土壤中丙森锌残留的气相色谱分析方法,及其代谢物乙撑硫脲的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东烟台和陕西咸阳进行了苹果和土壤中丙森锌及其代谢物乙撑硫脲残留消解动态和残留规律田间试验研究.结果表明,在0.05—2 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中丙森锌的加标回收率分别为77.12%—92.85%和9.24%—94.68%,变异系数分别为3.30%—6.56%和3.29%—5.29%;在0.05—1 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中乙撑硫脲的加标回收率分别为80.91%—97.47%和84.11%—99.97%,变异系数分别为3.23%—3.82%和2.80%—3.40%.苹果和土壤中丙森锌和乙撑硫脲的最小检出量分别为5.0×10-10g和1.0×10-10g,其中苹果和土壤中丙森锌的最低检出浓度为0.025 mg.kg-1,乙撑硫脲的最低检出浓度为0.005 mg.kg-1.按1.5倍推荐剂量600倍稀释液在苹果上施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂1次,丙森锌在苹果和土壤中的残留消解半衰期分别为6.0—6.8 d和8.7—10.1 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在苹果上各施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂3—4次,2次施药间隔为10 d,距最后一次施药21 d时,丙森锌在苹果中的最高残留量低于我国农业行业标准规定的最大残留限量2 mg.kg-1.     

GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留

建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)-1.0(2.0)mg·l~(-1)范围内线性良好,相关系数介于0.9963-0.9998之间;在10,50和250 ng·g~(-1)添加水平下,平均回收率介于81%-117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1-1.3 ng·g~(-1)).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

霸螨灵在苹果和土壤中的残留动态试验

报道了霸螨灵在苹果上残留动态的研究情况。霸螨灵在苹果果实中的原始沉积量 1995年和 1996年分别为 0 .4 70和 0 .761mg/kg,消解半衰期分别为 2 .5和 3.5d。两年试验结果消解趋势基本一致。按推荐剂量 2 0 0 0倍液和高剂量 10 0 0倍液分 2次和 3次施药 ,14 d后测定 ,霸螨灵在苹果中的残留量分别为 0 .0 98m g/kg和 0 .132 m g/kg,不超过 FAO/W HO关于霸螨灵在苹果中残留限量 1m g/kg的规定 ,因而对人是安全的     

霸螨灵在苹果和土壤中的残留动态试验

报道了霸螨灵在苹果上残留动态的研究情况。霸螨灵在苹果果实中的原始沉积量１９９５年和１９９６年分别为０．４７０和９０．７６１ｍｇ／ｋｇ,消解半衰期分别为２．５和３．５ｄ,两年试验结果消解趋势基本一致。按推荐剂量２０００倍液和高剂量１０００倍液分２次和３次施药,１４ｄ后测定,霸螨灵在苹果中的残留量分别为０．０９８ｍｇ／ｋｇ和０．１３２ｍｇ／ｋｇ,不超过ＦＡＯ／ＷＨＯ关于霸螨灵在苹果中残留限量１ｍｇ／ｋ     

丁草胺在土壤中渗漏、残留与降解的动态研究

丁草胺以推荐剂量施于稻田后,在土壤和稻田水中能较快地降解,残留半衰期分别为3.17—3.61d和1.11—1.12d;在小粉土和涂土上能向下渗漏,而在青紫泥和红壤土上则难以渗漏;历经一季水稻生育期后,在剖面各层次和地下水中均无残留量测出。丁草胺微生物降解试验结果表明,在四种不同类型的土壤中,其残留半衰期不灭菌处理为18.5—29.4d,而灭菌处理长达433d(参考值)以上。     

有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（pH=3）的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱（SAX）-亲水亲脂平衡萃取柱（HLB）串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0．1％的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）1〉0．99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0．37～4．65、0．43—2．42、0．94～2．78和0．83～4．20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71．6％～94．3％、72．3％～86．7％、71．0％～102．2％和70．7％～93．3％,相对标准偏差在2．1％～11．4％之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。     

测定水中农药残留的新方法

应用已研制出的酶片和显色基质片快速测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药. 这种方法能够在田间没有仪器的情况下检测农药的危险水平.对于大多数有机磷氨基甲酸酯农药,其检测灵敏度在見0.1—3.0ppm范围.方法具有快速、经济,容易在田间现场使用的特点。     

顶空-气相色谱法测定土壤中代森锌的残留

研究了顶空-气相色谱法间接测定土壤中代森锌的残留.以CS2量代表代森锌残留量建立代森锌工作曲线,消除了由于CS2/代森锌的质量转换系数不确定所带来的困难.结果表明,代森锌工作曲线在0.14—2.75 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=854.57x+9.2481,相关系数为0.9997.当土壤取样量为4 g,定容体积8 m L时,代森锌在土壤中的方法检出线为0.07 mg·kg-1,相对标准偏差在5%—15%之间,平均回收率在82%—84%之间.     

烯肟菌酯在苹果及土壤中的残留动态研究

对烯肟菌酯在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留进行分析,结果表明,烯肟菌酯的最小检出量为4.10×10-13 g,对苹果和土壤中烯肟菌酯的最小检出浓度分别为0.002 mg·kg-1和0.003mg·kg-1,苹果中烯肟菌酯的平均回收率为92.19%-97.69%,变异系数为4.78%-10.71%;土壤中烯肟菌酯平均回收率为100.43%-107.84%,变异系数为2.21%-4.61%.烯肟菌酯在苹果中的消解动态以及最终残留试验显示,烯肟菌酯消解较快,在天津市和合肥市两地苹果中降解的半衰期分别为7.74d和2.91d,土壤中降解的半衰期分别为8.85d和11.09d.在苹果树上按推荐剂量的2倍使用18%氟环唑·烯肟菌酯悬浮剂施药3次,距最后一次施药21d,烯肟菌酯在苹果和土壤中的残留量分别为0.0247mg·kg-1-0.0843mg·kg-1和0.1013mg·kg-1-0.1480mg·kg-1,苹果收获时烯肟菌酯的消解率在90%以上.     

苹果和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物残留消解动态

研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留。苹果和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵采用乙酸乙酯提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后经SPE氨基净化柱净化,过0.22μm滤膜后上机,采用超高效液相色谱和272 nm紫外检测器检测,外标法定量。添加浓度为0.05、1.0、5.0 mg·kg-1时,苹果中甲基硫菌灵的添加回收率在76.3%~108.5%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%;土壤中甲基硫菌灵的添加回收率在90.0%~106.7%之间,相对标准偏差为2.6%~7.4%;苹果中多菌灵的添加回收率在82.7%~109.3%之间,相对标准偏差为8.6%~11.5%;土壤中多菌灵的添加回收率在77.9%~116.9%之间,相对标准偏差为4.8%~7.3%;检测方法满足农药留分析要求。在山东省泰安市、安徽省宿州市、河北省保定市3个试验点两年的消解动态试验结果表明:施药后,甲基硫菌灵在苹果和土壤中均很快转化为多菌灵。甲基硫菌灵在苹果和土壤中的半衰期均小于6.3 d,属于易降解农药。两年三地的最终残留试验结果表明,甲基硫菌灵及代谢物多菌灵在苹果和土壤中最终残留量均低于0.05 mg·kg-1,小于我国规定的最大残留限量(MRL)3.0 mg·kg-1和欧盟规定的MRL 0.5 mg·kg-1。说明按照推荐的甲基硫菌灵在苹果上的施用方法:施用药量(有效成分)500 mg·kg-1,施药2次,施药间隔7 d,采收间隔期大于21 d,在以上条件下施药是安全的。     

基于两种前处理对苹果叶片中虫酰肼残留的液相分析方法

为进一步研究虫酰肼在苹果树冠层的递释规律,分别采用QuEChERS法和Florisil固相萃取法建立虫酰肼在苹果叶片上的液相分析检测方法.结果显示,QuEChERS法虫酰肼的均添加回收率为80.34%—99.20%,变异系数为5.3%—17.9%,最小检出量均为0.1 ng,最低检出质量浓度均为0.01 mg·L~(-1);Florisil固相萃取法虫酰肼的均添加回收率为78.45%—88.24%,变异系数为7.8%—10.9%,最小检出量均为0.1 ng,最低检出质量浓度均为0.02 mg·L~(-1).两种方法均满足农药残留分析的要求.     

液相色谱-串联质谱法测定奶和奶制品中三聚氰胺残留

三聚氰胺(melamine)是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,是重要的尿素后加工产品.此外,三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等.在部分亚洲国家,它也被用以制造化肥.同时三聚氰胺也是一种名为灭蝇胺的农药的代谢产物.三聚氰胺属非食品用化学物质,食品中严禁添加,为提高奶和奶制品中蛋白质的含量而加入大量三聚氰胺,食用后可导致泌尿系统疾病.     

高效液相色谱法测定环境水样中5种四环素类抗生素残留

本文使用C18吸附柱,采用自动固相萃取法提取水样,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定5种四环素类抗生素--四环素(TC),土霉素(OTC),金霉素(CTC),多西环素(DC)和美他霉素(MTC),旨在为水体中四环素类抗生素残留检测探索一种简便快速、成本低廉、灵敏准确的方法.     

甲基对硫磷降解菌DLL-1的分离、鉴定及降解性研究

从长期施用甲基对硫磷的污染土壤中分离到一株能以甲基对硫磷为唯一碳源生长且能将其完全矿化的细菌 Ｄ Ｌ Ｌ－ １ ,经鉴定,为邻单胞菌（ Ｐｌｅｓｉｏｍｏｎａｓ ｓｐ ．） ．该菌株３ ｈ 内对５０ ｍｇ／ Ｌ甲基对硫磷的降解率为９３ ％ ,２４ｈ 内对５０ ｍｇ／ Ｌ甲基对硫磷的降解率为９５ ％ 以上．在葡萄糖铵盐培养基中, Ｄ Ｌ Ｌ１ 对甲基对硫磷的耐受浓度和降解速度均增大．降解曲线表明延滞期内,菌体依靠上一生长阶段分泌的酶类对甲基对硫磷进行降解,一旦菌体开始生长,则检测不到中间代谢产物对硝基苯酚的存在．生长情况和粗酶液试验均显示 Ｄ Ｌ１ 优良的降解性状     

吡唑醚菌酯和克菌丹在苹果上的残留特性及风险评估

为了评价吡唑醚菌酯和克菌丹在苹果中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2018年在宁夏、辽宁、河南、安徽、山东、陕西、山西、新疆和天津9地进行吡唑醚菌酯和克菌丹的田间残留试验.基于优化的样品前处理技术,建立了吡唑醚菌酯和克菌丹在苹果中的色谱检测方法;在0.010～1.0 mg·kg-1的添加水平下,吡唑醚菌酯和克菌丹...     

土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定

土壤中麦草灵用酸性乙醇提取，采用固相萃取技术用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱净化浓缩，以反相离子抑制高效液相色谱分离测定，方法简便、快速、在土壤中的检出下限为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１回收率范围在８３．８－８５．８％之间。