异常数据的判断和处理

为了使监测数据具有可比性,必须对测定结果进行异常值的判断、检验和处理。本文结合上海市环境监测网实验室间的水质分析考核,试就实验室评价过程中,对异常值数据的判断和处理进行探讨。一、异常值的判断在一组实验室测定值中,若发现某一数据明显地大于或小于其余的测定值,不能轻易地舍去。如果不能从实验的过程中判别其出现的原因时,可按统计方法进行判断。这里,可采用的方法较多,有 paǔma 法,即以标准偏差的三倍或二倍(3s 或2s)作为判断依据;有     

水中总氰化物盲样考核中的几点体会

由于氰化氢极不稳定,容易挥发,而用异烟酸-吡咄啉酮(HJ484-2009)分光光度法测定水中总氰化物的步骤繁多,要经过氰化物的释放与吸收。因此在实验室认可和资质认定的盲样考核过程中,容易使测定结果偏离测定不确定度的范围。本文分析了水中总氰化物测定原理,介绍了盲样考核中需要注意的相关问题,为室内环境检测模式调整提供依据。     

多环芳烃大气PM_(2.5)基体标准样品的均匀性检测和稳定性考核研究

参照(JJF1343-2012)《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和国家计量技术规范(JJF1059)《测量不确定度评定与表示》,均匀性检验和稳定性考核是标准物质研制过程中不确定度评定的重要工作。现阶段中国还没有大气PM_(2.5)多环芳烃基体标准物质,因此,通过采集大气PM_(2.5),加速溶剂萃取得到PM_(2.5)基体标准样品,利用气相色谱质谱联合法分析标准样品中多环芳烃含量,并对其进行均匀性检验与稳定性考核分析,此项工作的研究为后期PM_(2.5)多环芳烃检测与监测标准物质的研究打下坚实的基础。     

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

“允许差值法”用于环境监测实验室分析质量控制

<正> 一、前言我国环境监测系统实验室,使用休哈特质量控制图对分析质量进行控制。几年来的实践,显示了这种方法是自我控制实验室分析质量的较好方法,为提高我国环境监测质量取得了一定的成绩,但也反映出该方法在实践使用中的烦琐和不足,难以推广使用。本文通过实验室间试验,确定分析方法的精密度和准确度,并经数学处理,把这二项指标以“允许差值”表示,应用“允许差值法”确定常规监测中平行双样减差值的允许范围、多次测定均值与靶值的减差值允许范围、加标百分回收率允许范围和控制样的受     

浅谈流动分析测定烤烟总氮含量方法的改进

对不同的样品处理及测定范围下总氮测定值的变化进行对比,筛选出改进方法,并对改进后进行测定的结果进行了分析。在0．1～0．5工作范围下,标准工作液浓度与吸光度之间的相关系数r=0．99995,呈极显著相关;方法平均回收率99．6％,回收较好;使用共同试验样及国家基准样进行比对分析,测定结果与参考值不存在明显差异,即不存在系统误差。     

浙江省县级站环境监测质量飞行考核刍议

为了确保浙江省县级站监测数据的准确性,浙江省环境监测中心从2006年开始,每年3至4月份对全省三分之一到四分之一的县级站进行质量飞行考核。这一考核模式有别于过去分散的、单一盲样的考核方式,是在省级范围内对基层监测站质量管理模式的创新举措。本文通过对2006-2015十年间县级站质量飞行考核结果的分析,改进今后考核模式调整的思路,使飞行考核能真正地促进基层监测站实验室分析水平、质量管理水平的提升。     

介质膜干涉滤光片标准物质研究

研制介质膜干涉滤光片标准物质,包含3片不同标称值波长的滤光片,厚度为(2~3)mm,根据光谱中性金属膜的材质不同其峰值波长称值大约450 nm、550 nm、670 nm,用以检测光谱光度计波长示值误差和重复性。滤光片采用分光光度计方法进行定值,溯源至自然基准低压石英汞灯。根据(JJF 1343-2012)《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和(JJG 812-93)《干涉滤光片检定规程》通过对滤光片进行均匀性检验、稳定性考核和介质膜干涉滤光片波长测量的不确定度评定,完成介质膜干涉滤光片标准物质的研究工作。     

水污染源在线监测比对中存在的问题研究

结合环境监测工作的实际情况,从评价标准体系、仪器性能指标和其它等3方面对中国污染源水质在线监测比对中存在的问题进行分析,建议质控样考核以标准品自身的不确定度为依据评判;考虑到实际水质的复杂性,实际水样比对相对误差统一设定为20%,同时取消低浓度质控样代替实际水样进行试验,引进新的实际水样考核指标,如标样加入试验、精密度试验等,让所有的实际水样考核数据都参与到最终的结果评估中.     

叶绿素a含量对高锰酸盐指数测值影响初探

浮游植物在光合作用下产生大量有机物，使高锰酸盐指数的测定值精密度受到干扰，导致叶绿素ａ值与高锰酸盐指数值之间有良好的线性关系。因而可以通过测定叶绿素ａ值来确定高锰酸盐指数值在测定中的取样稀释倍数     

中国环境与生物标准参考物质中甲基汞的测定

应用了多种分离技术分离有机汞，以气相色谱电子捕获检测器测定甲基汞和乙基汞，测定了一些已经定值总汞的中国环境与生物标准参考物质及一些别国制备的标准测参考物质。采用不同分离技术，所得结果基本一致，也存在些差异。实验室之间的测定结果也很接近。建议上述物质可作为测定甲基汞和乙基汞的标准参考物质。     

腹泻性贝类毒素标准样品研制

为解决贝类产品检测实验室严重缺乏贝类毒素标准样品的现状,保证小鼠生物法及酶联免疫法等腹泻性贝类毒素检测结果的准确,可靠和可比,本研究制备出腹泻性贝类毒素标准样品。将腹泻性贝类毒素阳性的新鲜贝类去壳后取中肠腺,匀浆,冷冻干燥等步骤制备冻干粉,均匀性和稳定性检验结果表明该样品均匀,稳定,满足标准样品的要求,以多家实验室定值的方式对标准样品进行定值,定值结果采用标准值±扩展不确定度的方式表示:即(8.83±0.60)×10-6(k=2)。该标准样品可用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

火焰原子吸收光谱法测定城市污泥锌的不确定度评定及研究

根据（JJF1059—1999）,建立了原子吸收法测定污泥泥质中锌不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．022,其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021;最大的不确定度分量是标准曲线拟合的不确定度,分量值为0．0134,其次是样品消化重复测定的不确定度,分量值为0．011。本次测定结果为（644．6±28．4）mg／kg;k=2（置信水平95％）     

离子色谱法测定水中阴离子能力验证结果分析

通过参加水中阴离子能力验证活动,进一步提高了检测人员的检测水平。本实验采用离子色谱法测定水中阴离子,实验过程中严格按照实验室内部质量控制程序进行检测分析,通过测定已知浓度质控样品确保实验准确度。经考核样测定分析,本次能力验证结果合格。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

pH样品实验室间比对报告

对25个实验室pH测定结果进行统计检验，按保证值及不确定度，评价各个实验室的分析能力。     

用方法的精密度确定控制样的均数与差值控制范围

<正> 一、提要我国环境监测系统广为使用精密度控制图(均数一差值控制图),以控制实验室内部的精密度。此方法绘图费时、麻烦;并因实验室、因人而异,没有统一的控制范围。本报告提出对控制样,一次测定20个以上正常值(经Dixon检验为正常值),其均值作为控制样的均数中位值M。通过室间试验测定标准方法的重复性r和再现性R。则均数辅助线(概率68%)     

基于质控数据的测量不确定度评定方法研究

文章利用一段时期内对标准煤样品重复测量获得的期间精密度值,结合能力验证结果,对库仑滴定法测定煤中全硫的结果进行测量不确定度评定。通过汇总周期内实验室标准物质测量偏倚和精密度质控数据,在质控数据统计学受控的情况下,考虑到测量不确定度主要与复现性有关,可采用简化的评定模型,减少评定的工作量,为不确定评定提供一种简便有效的测量不确定度评定方法。     

探讨总氰化物测定的影响因素及其控制方法——以2011年上半年实样考核为例

针对在测定2011年上半年实样考核样品——总氰化物（已知样、未知样）过程中,标准曲线出现不显色的情况,通过反复实验,查找显色失败的影响因素,探讨保证监测分析结果考核合格的最佳方法。     

氮气中苯乙烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中苯乙烯气体标准样品的制备方法进行了研究。依据国际标准化组织(ISO)颁布的"6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法"的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度的来源、不确定度的估算以及不确定度的合成进行了阐述。制备的苯乙烯气体标准样品的量值与国外同类标准样品的量值具有可比性,能够满足环境恶臭污染物监测工作的需要。