便携式顶空/气相色谱/质谱联用法快速测定水中苯系物

建立了以便携式顶空/气相色谱/质谱联用技术快速测定水中苯系物的方法,该方法适用于水中苯系物的应急监测。     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下,方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》（HJ 1067—2019）为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10～2.00 μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数（r）为 0.999 4～0.999 9,检出限为0.001～0.002 μg/mL,相对标准偏差为1.5%～4.5%,加标回收率为880%～980%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。     

直接进水样气相色谱法及萃取法测定水中苯系物的比较研究

对二硫化碳萃取法和直接进水样气相色谱法测定水中的苯系物作了分析、比较和研究。对方法进行了线性、精密度等试验,表明了萃取法可以满足对地面水中苯系物的测定要求,直接进水样法则适用于工业废水中苯系物的监测。     

实验室苯系物测定关键问题的研讨

苯系物是实验室常测项目之一,本文探讨了苯系物测定中影响较大的3个关键问题,避免因溶剂选择不当、校准曲线检测结果偏差大、三点校正浓度选取不正确等原因,影响最后测定结果,为今后实验室苯系物测定提供了一种既简单又准确可靠的方法总结。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。     

地下车库空气中苯系物浓度的时间分布特征与污染评价

采用气相色谱法定量分析了地下车库空气中苯系物(苯、甲苯、二甲苯)的浓度并于不同时间段采集地下车库的空气样品,研究了地下车库内苯系物的浓度随时间的变化特征及污染状况。研究结果表明:①在实验色谱条件下,用外标法测定苯系物的准确度较高,回收率为90%~110%;②苯系物浓度随时间的变化呈现明显的周期性,苯系物单体浓度与总量浓度随时间的分布特征相似,表现为早晨的浓度大于中午及傍晚;③苯系物总量和单体浓度远远高于室外;④地下车库苯系物浓度低于中国室内空气质量标准限值,但检测结果表明地下车库存在苯系物的污染,长期累积对人体健康构成潜在威胁。     

气相色谱法测定水质苯系物

指出了气相色谱法测定水质苯系物存在的不足，提出用3％有机皂土－34＋2．5％邻苯二甲酸二壬酯混合涂渍的101坦体（60目－80目）不锈钢色谱柱分离苯系物，可在19min内分离水样中7种苯系物，对二甲苯与间二甲苯等难分离物质对可完全分离，改进后的样品前处理顶空装置操作简单、安全、可连续自动振荡，并且可以同时处理多个样品。     

中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中的苯系物

建立了中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中苯系物的方法。该方法采用DB-1701色谱柱对样品进行初级分离,当目标组份出峰流出时切换至HP-INNOWAX柱进一步分离,避免了大量复杂基质对苯系物分析的干扰。该方法具有较好的准确度和精密度,苯系物的检测限可达到0.000 3~0.000 4 mg/L,采用外标法定量时,分析标准曲线的相关系数在0.999 8~0.999 9之间,苯系物回收率为86.8%~89.7%。     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中挥发性苯系物

采用顶空气相色谱法测定了土壤或底泥中的挥发性苯系物,测定了苯系物在10%NaCl水溶液60℃时的分配常数,给出了加入土壤导致液相体积改变的校正方法。用10% NaCl水溶液作为提取剂在 60℃加热平衡60min, 对5个苯系物的平均回收率达到73.6%, 检出限为4.2~5.5ng/g。     

便携式傅里叶红外分析仪测定水中挥发性有机污染物

发明了一种利用GASMET FTIR Dx4020便携式傅里叶红外分析仪测定水中挥发性有机物的实用方法,该方法可以定性定量25个水中挥发性有机物.该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,以苯系物中各单组分物质为例,方法检测限为11 ～45μg/L,相对标准偏差为3.4％ ～ 6.6％,加标回收率为98％ ～ 109％,在浓度范围内具有良好的线性.但对苯系物混合物定量准确性还需进一步研究提高.     

吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5％ ～13....     

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样,气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时间和解析时间进行了优化,各组分的方法检出限：苯为0.43 μg/kg,甲苯为1.13 μg/kg,对、间二甲苯均为1.74 μg/kg,邻二甲苯为0.37 μg/kg;对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标,回收率为82.0%～115%,重复测定7次的RSD为4.8%～15.1%。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定,结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

对吹扫捕集气相色谱法分析水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯)的方法进行了研究,并讨论了吹扫捕集测定的优化条件,探讨了影响测定的各因素应注意的问题,并对实际水样进行了方法对比实验.结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于饮用水、地表水、污水的测定.     

吹扫捕集/气相色谱法测定空气中挥发性有机物

研究并建立了用吹扫捕集气相色谱法测定空气中挥发性有机物的分析方法。以空气中苯系物为目标化合物,以静态法配制标准气体,分别作了高、中、低三种浓度的标准曲线,其相关系数在0 98以上。该法对空气中苯系物的方法检出限为0 14～0 16μg m3,相对标准偏差在2 1%～6 3%之间,回收率在92%～120%。     

气相色谱法测定苯系物标准样品

提出了以二硫化碳为稀释剂，用氯苯作内标物，采用程序升温，调节载气流量，在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。对苯系物标准样品进行多次测定，各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内，相关标准差小于3％，方法的准确度和精密度均较好。     

趋势分析法评价苯系物标准气体的时间稳定性

根据GB/T 15000.3—2008设计了苯系物标准气体的时间稳定性研究方案,制备了4瓶苯系物标准气体,随着时间的推移进行测定并将结果制图,结果显示量值随时间没有显著的变化趋势。以线性关系为模型,计算线性直线的斜率和斜率的标准偏差,用t检验判断斜率是否显著来评价标准气体的稳定性。计算结果显示,所有斜率均不显著,因此该研究制备的苯系物标准气体能够稳定保存22个月。根据时间稳定性数据计算由不稳定性引起的不确定度,并讨论了这种计算不稳定性引起不确定度的方法对结果有放大的可能性。     

便携式质谱仪应用于交通干线苯系物污染特征分析

介绍了EcoSys-P便携式质谱仪在无车日前后对交通干线环境空气中苯系物现场监测中的情况,同时该方法与经典的气相-质谱联机进行了对比试验,相对偏差≤25%,能够满足交通干线环境空气苯系物的现场监测要求.     

环境空气中苯系物测定方法的优化

探讨了《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》(HJ 584-2010)中存在的问题,并对此方法进行了改进。重新确定了方法检出限,使方法检出限更为合理;通过实验室计算出方法检测的浓度范围;改变了样品保存条件,使样品的保存周期更长,便于分析。