紫外分光光度法测定地表水中油的改进

测定地表水中油的方法通常采用紫外分光光度法。但在分析过程中发现,文献(1)回收率仅为71.8％,不够理想。本文在油标、石油醚、水样经25ml石油醚分两次萃取体积不定容方面作了条件实验,改进后的方法回收率达到94.7％。     

用紫外分光光度法测定地表水中油的改进

漂浮于水体表面的油可影响与水体界面中氧的交换;分散在水中的油易被微生物分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化,因此水中油含量是环境评价的重要指标。测定地面水中油的方法通常采用紫外分光光度法,但该法的测定回收率约为72.7％,不够满意,本文在油标、石油醚及无水硫酸钠的选择与用量等方面存在的问题作了条件试验,并以工作曲线代替标准曲线,使回收率达到96.2％左右,提高了测定准确性,改进后的方法最低检出限D、L为0.1mg/L,定量下限Q、L为0.4mg/L,实验室内相对标准偏差为3.3％与原方法的实测情况相仿。     

紫外分光光度法测定地表水中油类问题的讨论

在水质监测中,水中油类分析是一项重要的分析指标。目前,地表水中油类用紫外分光光度法(UV),但该法如波长、标准油品、石油醚纯度选择等问题,对测定结果影响     

地表水中油的采样方法探讨

一、设计方案 本采样器主要由三部分组成:采样孔、采样嘴及抽气装置。 1.采样瓶:1000ml广口瓶代替(根据取样量,提前标好刻度)。2.采样嘴:如图1所示,上部为正方形,留一侧面不封闭(进样口),边长为5cm,下部为方锥形,且弯曲。3.抽气装置:橡胶材料的吸气球。原理为:吹气时,K_1关闭,K_2打开,吸气时,K_1找开,K_2关闭     

简易吸水式深水采样器的制作与应用

常用的直通式深水采样器不但价格较高,且使用不方便。本文介绍一种简单、实用的吸水式深水采样器,具有造价低廉、操作简单、方便实用的优点,尤其适用于河流湖库的深层水样采集,采水深度可达１００ｍ左右。     

地表水中悬浮物含量和粒径对磷测定的影响

我国地表水体悬浮物含量和颗粒粒径组成的时空分异明显。该研究筛分3种粒径颗粒,研究不同粒径颗粒中赋存的磷形态及其解吸-吸附磷的能力特性差异,探讨不同悬浮物含量引起水体总磷(TP)测定结果偏差情况及改进建议。结果表明,粒径d<30 μm颗粒所赋存总磷、生物有效态磷含量明显高于50~150 μm、30~50 μm颗粒,水空白环境下粒径<30 μm颗粒所释放磷量也最高,等温吸附条件下粒径<30 μm颗粒具有更高的磷吸附能力。通过Freundlich交叉型吸附曲线拟合,粒径50~150 μm、30~50 μm、<30 μm颗粒的磷解吸-吸附平衡质量浓度分别为0.84、0.63、0.58 mg/L,粒径<30 μm颗粒在地表Ⅰ~Ⅴ类水体(TP≤0.4 mg/L)中更易达到磷解吸-吸附平衡状态。我国地表一般水体中悬浮物含量大多在零至几千mg/L范围,而使用 "静沉30min-消解" 国标前处理方法无法保证统一的沉降效果,使得水体TP含量测定结果偏低或偏高。针对地表一般水体,建议同时增加"混匀-消解-过滤"前处理方法测定水体TP含量作为参考。     

光度法测定地表水中CODcr

地表水中化学耗氧量(以下简称COD_(cr))是一项水质综合性指标,一般使用标准法[1]测定,但该方法费时,试剂耗量大、不适宜大批样品的分析.为此,笔者对分光光度法测定地表水COD_(cr)作了试验,结果比较理想.试验表明,该法具有操作简便,标准曲线稳定可靠,精密度高的优点,适应大批量分析的要求,有一定的推广价值.     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

地表水中非离子氨的测定

非离子氨NH_3H_2·O对鱼类的毒性已愈来愈引起人们的重视。当地面水中非离子氨的含量达到一定限度时会导致鱼类死亡。我们在处理污染事故中发现,水体中非离子氨浓度2.5mg/l时该水体中的鱼全部死亡。美国环保局的试验表明:不同鱼类的致死浓度在0.2—2.0mg/l之间,他们已将上述致死浓度十分之一即0.02mg/l,作为地面水中非离子氨的评价标准。目前我国尚未有统一的检测方法和评价标准。其实,就我们在这方面     

碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

地表水中悬浮物测定的质量保证方法

地表水中悬浮物测定的质量保证方法于文柱王钰娟程惠（黑龙江齐齐哈尔市环境监测站,齐齐哈尔１６１００５）在现场用１００ｍｌ比色管定量采集平行样,回到实验室后全部转移测定,样品平行性很好,准确度提高。由于悬浮物大部分是泥沙,性质稳定,可以把任意一平行样保留...     

测定地表水中悬浮物的空白校正

进行了测定地表水中悬浮物空白校正与不作空白校正的对比试验 ,得出不作空白校正存在较大误差 ,认为测定地表水中悬浮物时应作空白校正。同时用测定海水中悬浮物的方法作测定地表水中悬浮物的试验 ,试验效果较好 ,符合测定要求。建议可用测定海水中悬浮物的方法来测定地表水中悬浮物     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

快速测定地表水中粪大肠菌群

地表水中粪大肠菌群是评价水质卫生状况的一项重要指标,一般采用多管发酵标准法测定。该方法工作量大,操作繁琐,周期长。因粪大肠菌群的复发酵试验在44 5℃条件下仍能以产酸产气加以判断,因此,可直接将地表水样接种于EC培养液中,按多管发酵标准法原理计算粪大肠杆菌群数,快速检测。1　材料EC培养液,试管,小倒管等。2　检测方法2 1　操作步骤调节地表水样pH值至中性(7～8),按多管发酵标准法的稀释接种方法对水样作适当稀释,以EC培养液直接接种水样,在44 5℃水浴中培养24h,观察结果。表1　多个样品粪大肠菌群两种测定方法的结果　　L-…     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞。样品前处理采用琉基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速。色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60 mL/min,流速为1.0mL/min,分流比:10:1。测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1ng/L,加标样品测定的RSD为6.6﹪,回收率均为64.0%～78.4%。测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点。     

流动注射分析地表水中氨氮含量

本文采用苯酚—次氯酸钠显色反应体系及空气整段间隔流动注射分析技术对地表水中的氮氨进行测定.在70℃、5分钟的反应条件下,检测限为0.05mg/L,进样频率为60—90次/小时,测定结果与标准比色法一致,试样加标回收率95～110%.     

全差法测定地表水中氨氮含量

本法根据文献(1)方法显色,采用i=2全差法比色,能使标准溶液工作曲线斜率提高五倍,相关系数达到0.999;百分回收率为94～104％,CV为5％以下。从而克服普通光度法灵敏度低,相关系数较差的缺点。 一、原理:根据文献(1)所做标准溶液及样品溶液,用i=2全差法测定其吸光度,其吸光度值与氨氮含量成正比。     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。