水样中塔崩和磷酸乙酯的气相色谱—质谱测定方法的研究

本文对水样中的塔崩及其降解产物磷酸乙酯的提取方法进行了研究，试验了不同的萃取剂及萃取时溶液的ｐＨ值，优化了萃取条件，在ｐＨ＝９时，二氧甲烷萃取塔崩的回收率较高，三次测定的变异系数小于３．０％，用气相色谱－质谱（ＥＩ方式）法测定了水样中的塔崩和磷酸乙酯。     

衍生化气相色谱法测定黄磷诱发氧化水中苯酚降解产物

利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究，在磷酸存在下，以甲醇作酯类衍行生试剂，分别和ＳＥ－５２和ＨＰ－１７石英毛细管双柱结合ＧＣ－ＭＳ进行分离定性定量，黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主，在反应温度５０℃时，表现为一级反应特征，速率常数（Ｋ）：０．０７７ｍｉｎ＾－１，半衰期（ｔ１／２）：９．０ｍｉｎ。     

海水中二甲基硫测定方法的研究

二甲基硫（ＤＭＳ）是雨水天然酸性的贡献者和影响气候变化的重要痕量气体，本文海水中ＤＭＳ测定方法，即采用冷却预浓缩技术处理海水样品，用带有火焰光度检测器气相色谱仪分析，此方法的精密度为１２％，准确度为１０％，对１００ｍｌ海水样品最小检测量为０．０５４ｎｇ（ＤＭＳ）。同时对色谱柱的选取，实验材料的选择，浓缩柱填充材料的选择，鼓气效率，干燥管，样品解析，样品保存等有关实验步骤进行了讨论。     

饮用水中9种卤乙酸的同时测定方法

建立了一种能够同时测定饮用水中9种卤乙酸的气相色谱方法.研究了前处理过程中不同实验条件对卤乙酸回收率的影响,通过简化前处理方法,优化色谱操作条件,提高了卤乙酸的回收率,降低了方法检测限,9种目标化合物的线性相关度均在0.99以上,回收率保持在88%-109%之间,能够满足美国环保局和中国生活饮用水卫生标准水质监测分析的...     

柱前衍生化-气相色谱/质谱法测定细胞中的对-正壬基酚

采用柱前衍生化-气相色谱/质谱法测定染毒细胞以及细胞质中对-正壬基酚(4-n-NP)的含量,并初步探讨了4-n-NP在细胞中的分布.在不同介质中加标回收率在76.5%-98.9%之间.利用本方法测定实际样品发现:在浓度为10μmol·1-1和20μmol·1-1的4-n-NP溶液中暴露12h,105个细胞中4-n-NP的含量分别为21.0ng和43.0ng,而相应的细胞质中4-n-NP的含量分别为14.2ng和28.4ng,显示有67.6%和66.0%的4-n-NP分布在细胞质中.     

PreVent GC系统提高多环芳烃致突变物检出量的研究

利用ＰｒｅＶｅｎｔ预排／切割气相色谱进样技术,对多种多环芳烃致突变物质进行大体积进样分析,并与常规毛细管色谱进样方式进行比较,最大进样量为１２５μｌ,检测灵敏度可提高０．５－２个数量级以上,检测精度一般〈５％。     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留，样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取，净化中应用凝结法代替柱层析方法，二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥后浓缩至1-2ml，使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定，气谱仪柱长1m，内径0.2m，填充3‰V-17ChromdosorbQ80-100目。经黄瓜、土壤试验，其添加回收率为85.92-95.40%,标准偏差为1.94-3.96%，变异系数在2.04-4.31%之间，最低检测浓度是0.0216-0.0290ppm。     

固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱联用测定滇池水体中酚类内分泌干扰物

采用PTA-OH为衍生化试剂,对酚类内分泌干扰物的衍生化条件进行了优化,并在优化条件下,利用固相萃取-羟基衍生化-气相色谱/质谱法检测了滇池水体中酚类内分泌干扰物的浓度.结果表明,目标物PTA-OH衍生化在乙酸乙酯中、20℃条件下衍生化5min可达到最佳衍生化效果,衍生化后酚类内分泌干扰物的GC/MS检测限达到0.1 pg·μl-1,检测范围为20-1000pg·μl-1;滇池水体中的辛基酚的浓度为ND-56.5 ng·μl-1;枯烯基酚的浓度为23.5-48.5 ng·μl-1;壬基酚的浓度为13.6-141.6 ng·μl-1;双酚A的浓度为N D-4713.6 ng·μl-1.滇池水体中4种酚类内分泌干扰物普遍存在,其中双酚A的污染较严重.     

尿中3—甲基腺嘌呤的毛细管气相色谱—质谱分析

生物标志（Ｂｉｏｍａｒｋｅｒ）是目前环境化学致突变剂研究的重要问题之一，我们研究了尿中３－甲基腺嘌呤作为人类暴露于环境中甲基化致突变剂的生物标志的可能性，本文首先概述了尿中３－甲基腺嘌呤的生成机理，研究了用气相色谱质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）测定尿中３－甲基腺嘌呤的方法以及尿样的纯化分离程序，还测定了正常健康人和吸烟者尿样中３－甲基腺嘌呤的含量水平。结果表明，吸烟者尿中的３－甲基腺嘌呤的含量水平高于正     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

固相萃取净化气相色谱法快速测定土壤中的氯氰菊酯残留

本文介绍了一种氯氰菊酯在土壤中残留量分析方法.选用硅胶微量柱固相萃取和气相色谱电子捕获检测器定量分析.该方法简便,能够在较短时间内处理大量作品,最低检出浓度为0.0375mg·kg~(-1),回收率在82.91%以上.     

粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析

本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定.     

离子色谱法测定海水中的铵离子

采用新型柱填料的阳离子色谱柱,改善了铵离子与钾离子,钠离子的分离度,消除了大量钾离子和钠离子对铵离子测定的干扰。在硫酸和甲烷磺酸两种分离体系中,铵离子的检出限分别达到０．１ｍｇ．ｌ＾－１和０．０５ｍｇ．ｌ＾－１,线性范围分别为０．２－５０ｍｇ．ｌ＾－１和０．１－５０ｍｇ．ｌ＾－１。在两种淋洗条件下测定复杂基体海水中的铵离子,所得结果一致,该方法简便易行,灵敏度高。     

马铃薯和土壤中代森锰锌的气相色谱分析方法

建立了马铃薯和土壤中代森锰锌残留量的气相色谱分析方法.结果表明,空白样品的标准添加浓度为0.2-2.0mg·kg-1时,平均回收率为79.21%-106.96%,变异系数11.30%,样品中代森锰锌的最低检出浓度为1.429×10-6mg·kg-1.     

空气和废气中醛酮污染物的气相色谱测定

以２,４－二硝基肼酸性饱和溶液吸收空气和废气中的醛和酮所形成的腙衍生物用毛细管气相色谱分析。本法预处理回收率在９４％以上,最低检测限为０．０５－０．１ｎｇ,可测定空气和车间空气中挥发性和半挥发性醛和酮类污染物。     

超声萃取气相色谱法测定植物样中邻苯二甲酸酯

建立了二氯甲烷超声萃取、氧化铝柱层析分离、带电子捕获毛细管气相色谱测定植物样品中痕量邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法具有较好的精密度(RSD≤10%)、较低的检测限(MDLDBP=0.4ng·g-1,MDLDEHP=0.5ng·g-1)和较高的回收率(RDBP=87.3%,RDEHP=92.1%).用该法测定了太湖沉水植物中的PAEs含量,其中DBP在0.009-0.013μg·g-1,DEHP在0.026-0.106μg·g-1.     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间.     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

雨水中S（Ⅳ）的离子色谱分析及其保护方法的研究

本文研究了用离子色谱法分析雨水中Ｓ（Ⅳ）的色谱条件和含Ｓ（Ⅳ）样品的保存方法，采用ＨＰＩＣ＿ＡＳＡ分离柱、用２ｍｍｏｌ．ｌ＾－１Ｎａ２ＣＯ３／３ｍｍｏｌ．ｌ＾０１ＮａＯＨ溶液作淋洗液、０．０１２５ｍｏｌ．ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４为再生液、电导检测的方法，具有无干扰和灵敏度高等优点，而且在Ｓ（Ⅵ）的浓度秋－２８μｇ．ｍｌ＾－１范围内，其浓度与响应值之间呈现出良好的线性关系，其线性相关系数在０．９９９５以上