钼蓝法测定水中总磷方法的研究

改用一种新的氯化亚锡溶液配制方法,增加还原剂氯化亚锡的称量,使显色剂和浓度变大,延长稳定时间,在测定时减少显色剂氯化亚锡溶液的吸取量。经实验对比,表明该法灵敏度、准确度、精密度和溶液稳定性、显色效果等均能满足环境监测的规定要求。     

氯化亚锡溶液配制的改进

《水和废水监测分析方法（第３版）》中,钼蓝法测定水中总磷时,所用试剂氯化亚锡溶液通常配成较低浓度,很不稳定,使用一周后便需重配,造成费时、费事、费试剂。今对此作了改进,即称取５ｇ氯化亚锡,加２５ｍＬ浓盐酸,使完全溶解得透明溶液（必要时稍稍加温以促使溶...     

氯化亚锡溶液的配制

氯化亚锡溶液的配制王雅心（北京市环境监测中心．北京１（）００４４）测砷用的氯化亚锡溶液配制不当会出现混浊或沉淀,误以为原料变质而白白扔掉;有人认为就该这样而继续使用,虽有时也能将砷测出,但在用标样考核时,准确度和精密度均不能达到要求,证明此液不能用。...     

冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领

①空白值:氯化亚锡溶液使用前须曝气吹脱汞;盐酸羟胺溶液可采用zoppt双硫腙-苯溶液萃取3～5次除汞.②室温对汞荧光值的影响:当室温高至30°C时,汞荧光值变得越来越大,其变化不可忽视.此时,把握时间极为重要,决不能按常规依次加入盐酸羟胺褪色,再按顺序逐一测定,而应当褪色一个就立即上机测试一个,只有这样才能减小汞的损失.     

S~(2-)标准溶液保存方法的研究

本文用碱性锌氨络盐溶液作S~(2-)的保护剂,配制1mgS~(2-)/ml标准溶液,其中的ZnS沉淀细微、均匀。标液在冰箱中贮存半年内,浓度下降小于3％,稳定时间长,可减少每次使用前的标定次数,节省分析时间。     

流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷

建立了流动注射氯化亚锡还原光度法测定水中总磷的方法.改进了氯化亚锡的配制方法,优化了试验条件,方法检出限为0.02 mg/L,精密度与准确度均符合要求.应用该方法测定天然水样,分析速度加快,结果令人满意.     

氯化亚锡还原光度法测总磷的改进

通过大量试验,对氯化亚锡还原光度法测定总磷过程中如何延长氯化亚锡、磷酸二氢钾试剂的使用保存期、提高显色的稳定度、降低空白值,提出了切实可行的改进方法。     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...     

总氮测试中碱性过硫酸钾溶液的稳定性

采用GB 11894-1989<过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>测定地表水中总氮时,方法规定碱性过硫酸钾溶液最长可贮存1周,为了节约时间和试剂,现对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性试验,以了解碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间.     

重铬酸钾测定COD稀释与未稀释方法探讨

化学需氧量COD在强酸性溶液中加热,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样,用稀释与未稀释方法作对比测定.通过比对,测定结果均没有显著性差异.     

硫化物水样预处理方法的改进

以2% NaOH 溶液替代醋酸锌溶液为硫化物吸收液;另由体积分数50%的盐酸替代磷酸作酸化剂,可避免吸收瓶壁附着物生成,提高硫化物的吸收率,样品加标回收率为92.5%～100%.     

二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测砷的体会

1电热板的温度应控制适中 ,不宜调到最高温度 ,以防消解液迸溅造成样品损失。2氯化亚锡用量应控制在 2 .0 ml为宜。锌粒粒度控制在 1 5～2 0粒左右 ,锌表面蜂窝状效果更好。 3除硫化物的乙酸铅棉花 ,塞得松紧应适当 ,各管应一致 ,棉花每次应更换。 4夏天测砷应在冷水浴中效果更     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

异烟酸——吡唑啉酮显色液的改进

本文采用水代替二甲基甲酰胺溶解吡唑啉酮及以2％氢氧化钠溶液溶解异烟酸的混合溶液作显色液(简称改进显色液)以降低试剂毒性,作了某些条件试验,并对标准物质及电镀工业废水中氰作了对比测定,结果都较为满意。     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

纸上分光光度法测定水中痕量砷

水样中的五价砷在碘化钾及氯化亚锡作用下还原为三价,在初生态氢作用下生成砷化氢,与溴化汞试剂作用产生黄色斑点。根据滤纸具有透光性,将斑点纸贴在比色皿壁上,对斑点在400nm波长进行比色。 实验部分 一、仪器与试剂: (一)仪器: 1.砷化氢发生和测砷装置:见图1。 2.721分光光度计。 (二)试剂:     

氧吸收液的改良

在奥氏气体分析法中,氧吸收液一直采用“焦钾液”,但在实际应用过程中,笔者发现它有许多缺点,溶液呈黑色,吸收瓶中内藏小气泡时很难被发现;溶液粘度大,更换时不易洗涤;吸收氧气速度不快,容量不大;时常会出现不合理的偏高数据;价格成本昂贵.为此笔者进行了一些试验和探讨.1 氧吸收液的选取在众多的氧吸收液中,进行逐一试验,结果表明“连钠液”作氧吸收液甚为理想.     

水质砷测定时的注意事项

在水质砷的测定过程中,用二乙基二硫代甲酸银光度法测定砷时,除了《水和废水监测分析方法》中的注意事项外,笔者认为还应增加一些值得注意的事项:(1)酸度对砷化氢的发生和吸收有一定的影响,如样品中酸度过高,当加入碘化钾和氯化亚锡试剂时,将生成朱红色鳞片状锡的碘化物沉淀.遇此情况,可稍加水稀释,以降低酸度,待沉淀溶解后再继续分析.     

水中痕量砷的富集测定方法

实验部分 一、巯基棉的制备方法:取硫代乙醇酸20ml、乙酸酐14ml,混匀后加入浓硫酸2滴,摇匀并冷却至室温,加脱脂棉4g浸湿,室温放置24小时以上。用蒸馏水洗至中性、挤干残存水,放入37～38℃烘箱中烘干后放入棕色磨口瓶中保存。在避光、密闭、较低温度下可保存一年以上。 二、冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法: 分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.5μg As于含100ml去离子水的砷化氢发生瓶中,再加入1:1硫酸13ml,20％碘化钾2ml,40％氯化亚锡5ml,摇匀后煮沸5min。冷却后加无砷锌粒4g,生成的砷化氢通过10％醋酸铅溶液     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。