催化极谱快速测定水质中微量元素

催化极谱法是近十多年来在我国发展得十分迅速的一种痕量分析方法.它可以测定矿石、土壤、水质及食品中10~(-2)～10~(-11)M含量的物质。催化极谱之所以在我国发展得如此迅速,是因为这一方法所使用的仪器设备简单,价格低,所用的是普通分析化学试剂,且用量极少,测定条件和环境要求不严,同时,催化极谱分析流程短,很多方法一次可以同时测定几个元素,是既经济又快速准确的分析方法,为基层监测站所欢迎。 国家标准局在制定的一些标准分析方法中,很多元素的测定都采用了催化极谱法。地质部门已用催化极谱法制定了标准样品。目前,催化极谱不仅在冶金地质部门,而且在食品卫生、环保部门都得到了越来越广泛的运用。1986年5月国家环保局在南京召开的第二次全国水质会议上成立了“催化极谱在环境监测中应用”专题研究组,大力开展催化极谱应用于环保部门的研究工作。 我们参阅了国内外资料,进行了大量的实验工作。提出了水质监测中常用的十个元素的快速分析方法。这套方法具有灵敏、准确、经济、易掌握的特点。我们用这套方法对从未从事过极谱分析的一般化验人员进行了实际培训,结果表明只需一个月的时间,他们都能很好地掌握这套方法,报出准确的数据。因此这套方法易于在三、四级监测站推广。     

电位溶出法测铅

在环境监测中测定水、土、大气、植物、食品、饮料、污水等样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Mo、Fe,常用原子吸收分光光度法、双硫腙法,但上述方法分别存在着一次性投资大和试剂消耗多,操作复杂的问题。监测低含量的Cu、Pb、Zn、Cd,曾推广过极谱阳极溶出法,并列为规范方法试行。但是该方法由于对操作条件要求苛刻,难以掌握,而使人们对电化学分析产生偏见。MP-1型微分电位溶出分析仪以微分电位溶出为主要功能,辅之极谱分析,省去了过去极谱分析方法中所存在的通氮气、清洗、富集、静止、以人工秒表控制时间的繁杂过程,解决了样品重现性差的问题…     

我国土壤中主要元素监测技术及难点

文章梳理了国内外土壤中元素的标准分析方法,对比总结了我国标准方法的特点及与国外标准方法的差异,如我国多为元素全量监测,国外则多为酸可溶态的监测等。剖析了土壤中主要元素分析技术中的样品消解与干扰消除等难点问题,阐述了不同的酸在消解过程中的作用,说明了如何正确控制酸的用量、添加顺序、温度等关键因素,总结了干扰消除的方法等,并初步提出技术发展建议。     

碳酸钠熔融—差示脉冲导数极谱测定土样中铬

示波、催化等极谱方法已用于测定岩石、矿石中的铬。但因空白高,干扰元素多、底液复杂等因素,用于测定环境土样中的铬有困难。另外,采用酸溶样易出现数据系统偏低的现象;而采用刚玉、铁坩埚的碱熔方法因空白太高也难以用于测定环境土样中的铬。因此,在吸收前人工作经验及参考有关文献的基础上,建立了高温碱融,差示脉冲极谱直接测定土样中铬的方法。本方法由于熔样完全、无特殊分离手段,底液简单,灵敏度高,在实际应用及参加全国考核中取得了满意的结果。     

用TPTZ溶剂萃取原子吸收法测定微量Cd

1. 前言 由于Cd是一种环境污染物质,所以有许多定量分析Cd的报导。特别是原子吸收法具有灵敏度高,共存元素干扰比较少,操作简便,往往不用进行样品前处理而能直接测定等优点,广泛被人们所采用。 此外,在许多元素共存的体系中,测定极微量金属元素时,选择性的浓缩及分离待测成分元素的方法有共沉淀法,吸附法,溶剂萃取法,电解法等。     

美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法

综述了美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法,通过在输出的汞标准气体中混合加入已知高纯度的201Hg0气体（201Hg2＋标准溶液还原雾化）,并采用同位素稀释电感耦合等离子体/质谱法（IDICP/MS）测量加标后201Hg/202Hg同位素丰度比例,计算出待溯源元素汞发生器输出的Hg0 质量浓度.该过程实现了从元素汞一级标准物质SRM 3133到201Hg2＋标准溶液,再到元素汞发生器输出标准气体的溯源传递,完成了从NIST元素汞基准到仪器供应商生产基准的一级溯源传递,为建立符合我国需求的元素汞溯源传递方法和形成元素汞发生器溯源传递能力提供借鉴.     

CRC-ICP-MS在重金属突发环境事件中的半定量方法研究

采用非反应性的He碰撞模式和动能歧视与ICP-MS的联用技术,建立了一套在重金属环境突发事件中的半定量检测方法.通过对三江口表层水样加标回收及ESS-2标准土壤样品的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除各种来源和各种活性的多原子离子干扰,实现多种重金属元素的一次性快速测定,水样的回收率85.5%～09%,标准土壤样品的回收率84%～107%.该方法已成功应用于两次突发环境事件中,为快速处理提供了科学依据.     

天津地区两大排污河入海口废水中铁锰的原子吸收测定

天津地区两大排污河是天津市区及郊县数百家工厂、乡镇企业向渤海排放的含有重金属类金属、有机物、放射性物质、植物营养物和需氧废弃物等成份异常复杂的工业废水.本文在废水样品经酸充分消化有机物后用标准加入法与标准曲线进行比较,检验废水样品中共存元素对Fe、Mn的干扰.通过试验认为Ni、Co、Al、Cu等共存基体元素对Fe的吸光度的干扰只需改变燃烧器高度即可消除,而无需加任何其他试剂.     

环境监测和痕量分析中的间接极谱和伏安法

一、基本原理和分类 间接极谱和伏安法是指待测元素或组分本身不直接被测定,或者是不能直接被测定,利用它们与可方便测定的元素发生化学的或电化学反应,然后利用极谱和伏安法测定反应产物中或未能反应的过量的能予以测定的元素或化合物,由此计算待测元素或组分的含量。间接极谱和伏安法不仅大大地扩展了极谱和伏安法的应用范围,同时也有效地提高了某些待测物质的灵敏度。它对于用直接极谱和伏安法测定灵敏度不高的元素如锗、钨、砷、磷、硅、钛、钒、铌和钍等元素;无法或较困难用直接法测定的阴离子如CN~-、F~-、SO_4~(2-)和NO_3~-;碱土金属如Be~(2+)、Ca~(2+)和Mg~(2+);以及含硫有机化合物;或可与有电活性物质生成难溶盐沉淀或络合物的有机或无机离子都具有独特的效用。     

无水乙醇中元素磷的稳定性

元素磷通常指黄磷,不溶于水,属剧毒物,是我国污水综合排放标准中控制排放的污染物之一[1].在用气相色谱法测定水和废水中元素磷时,为使测定条件保持一致、减少测定误差,标准系列常需与水样同时萃取,为此需用无水乙醇来配制元素磷溶液,使元素磷能与水相互溶[2].在实验中发现,室温下,在无水乙醇溶液中元素磷的稳定时间较短,当无水乙醇用抗坏血酸处理后,所配元素磷溶液可大大延长其稳定性.     

钼酸铵分光光度法测定废水中的元素磷

利用钼酸铵分光光度法测定了水样中的元素磷,发现该方法的灵敏度、准确度和稳定性都可以满足分析的要求,并且用元素磷标准样品进行了对比实验,分析误差在10%以内.     

催化极谱法快速测定水体中微量总铬

铬是环境监测的重要项目之一,已确证,铬(Ⅵ)对人休、鱼类等都是有害的,并有一定程度的致癌作用.一般在电镀、冶炼、制革、颜料等工业生产过程中有含铬废水排放于河道,致使环境水体、河床底质甚至土壤等会受到污染.因此,研究一个灵敏、准确、简     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

催化极谱测定水体中锰

锰以重碳酸盐、硫酸盐和胶体有机物等形式主要存在于冶金、染料化学、人造橡胶、制革和电池生产等的排放废水中。根据GB8978—88和GB3838—88标准,工业废水排放标准锰的允许浓度为2毫克/升,而地面水体锰的允许含量不超过0.1毫克/升,因此,研究水体中锰的快速分析方法具有现实意义。     

滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究

筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1～5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》,提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法,将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度,结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS）,样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时,测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下;对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）,样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时,测定结果的相对标准不确定度为12%~17%;对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,钛元素浓度为测定下限3倍左右时,相对标准不确定度在15%以下,而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时,相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

复杂污染源下采煤沉陷区土壤重金属分布及行为特征

采用数理统计学、克里金插值等方法研究安徽淮北采煤沉陷区土壤中Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Pb、As和Hg等元素空间分布及其行为特征.结果表明:土壤中Zn平均值是农用地土壤污染风险筛选值的1.1倍,其他元素未超过筛选值.Cu富集在工业园区南部,Zn、As富集在两河交汇处、工业园区南部,Cd、Pb和Hg富集在沉陷区西部,Cr、Ni富集在沉陷区东部、西部;土壤剖面上Cu最大值出现在80 cm处,Ni最大值在40 cm处,其他元素最大值均在20 cm处.土壤中元素迁移程度为Cu最高,Zn、Cr、Hg和As最低;土壤中Cd活化率较高,达到27.1％,易被植物吸收富集.     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。