水产品中多氯联苯代谢产物的研究进展

多氯联苯是斯德哥尔摩公约首批禁止的持久性有机污染物之一.残留在环境中的多氯联苯,由于其亲脂特性可在生物体内进行生物积累以及在食物链中产生生物放大效应,并在肝脏中代谢产生羟基多氯联苯、甲磺基多氯联苯、多氯联苯硫酸盐等.代谢产物在水生生物体内会产生与内分泌相关的毒性作用,继而导致的水产品质量安全问题,引起了国际范围的持续关注.本文从多氯联苯代谢产物的定性定量分析方法、毒性效应及机理、多氯联苯生物转化机制等方面展开综述,并对目前全球范围内关于水产品中多氯联苯代谢产物同系物类型、残留水平以及对其影响水产品质量安全的研究进展进行了全面的总结概述.     

环境样品中非邻位取代共平面多氯联苯的测定

本文对测定实际环境样品中痕量非邻位取代共平面多氯联苯的方法进行了研究。样品萃取，净化后，经活性碳性层析分离，利用ＧＣ－ＥＣＤ毛细管柱双柱定性，外标法进行定量，测定了土壤和鱼肌肉中μｇ·ｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４，４’－四氯联苯及ｎｇ·ｇｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４’，５－五氯联苯。     

超声辅助碱解消除沉积物样品多氯联苯检测中有机氯农药的干扰

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,建立了一种快速高效净化、萃取沉积物中多氯联苯(PCBs)的气相色谱分析方法.超声辅助条件下,在2.0 mol.L-1的NaOH甲醇溶液中超声10 min,利用NaOH甲醇溶液的碱解作用即可使有机氯农药(OCPs)完全分解,在利用有机溶剂萃取沉积物中PCBs的同时消除OCPs等干扰.在优化的实验条件下,PCBs各单体的回收率在72.1%—113.7%,相对标准偏差在0.4%—6.3%(n=6)之间.气相色谱图显示,碱解净化后杂质含量显著减少,基线得以明显改善,能满足定性定量检测的要求.利用建立的方法测定了长江口以南海域表层沉积物中PCBs的含量及其分布,24种PCBs的总含量在39.7—493.4 pg.g-1之间,总体上表现为近岸含量较高,同时自长江口沿闽浙沿岸自北向南呈现增高趋势.     

GC/MS/MS分析复杂基体中痕量组分的优越性

在现代实验室中,GC/MS用于痕量分析极为普遍,要求更低的检测限而被分析样品的基体越来越复杂的情况由来已久.……     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC—MS鉴定

本文采用气相色谱－质谱方法分离、鉴定成瘾者头发样品中的滥用药物，样品处理方法简单，甲醇一次超声提取，提取效果较好，样品用量少，仅需２０ｍｇ。应用该法对几例成瘾者头发样品进行了分析鉴定，不公检出几种代谢产物，而且检出药物的原形。     

凝胶渗透色谱法在分析食品中多氯联苯的应用

以凝胶渗透色谱(GPC)系统处理食品样品中的脂质,并结合碱性氧化铝柱净化,旨在建立快速有效的多氯联苯(PCBs)分析的前处理技术.对油脂样品的检测结果显示,13C标记PCBs定量内标的回收率及RSD均符合EPA1668a方法的要求,20种天然PCBs的加标回收率在71%-122%,方法精密度≤10%.     

生物样品体外致突变高通量检测方法研究进展

评述了几种常用的体外致突变检测方法及其用于生物样品检测的可行性,有些方法经改进可用于高通量检测生物样品体外致突变性.经典Ames实验受生物样品中组氨酸的影响,易产生假阳性结果,尽管经过修正可以排除组氨酸的干扰,但操作繁琐,不适合高通量检测.基于SOS反应的检测体系避开了组氨酸的影响,且简单易行,适合高通量检测:以β-半乳糖苷酶基因(lacZ)作为报告基因的检测体系灵敏度高,且经过离心洗涤或后培养的方式可降低样品颜色的影响;以绿色荧光蛋白(GFP)基因作为报告基因的检测体系避开了颜色的干扰,但这类方法灵敏度普遍不高,可以寻找信号更强的荧光蛋白以替代GFP;荧光素酶(lux)基因集lacZ和GFP的优点于一身,但检测时需要额外添加辅助因子,限制了其应用.也对单细胞凝胶电泳、tk基因突变实验、染色体损伤检测等方法进行了分析,有些适合生物样品高通量检测,但由于缺少国际通用的标准,很难推广使用.     

估算多氯联苯在鱼体中生物富集因子的片段常数法

根据４０种ＰＣＢ的实测数据建立了估算ＰＣＢ在鱼体中生物富集系数的片段常数模型,建模化合物的ｌｇＢＣＦ在２．６５－５．９７之间,ｌｇＫｏｗ则在３．８８－８．１８之间,由于特定氯取代位的影响以及在此Ｋｏｗ范围内ＢＣＦ与化合物憎水性之间的非线性关系,简单的片段常数模型不能有效估算ＢＣＦ。     

类二噁英多氯联苯生殖毒性的研究进展

类二噁英多氯联苯(DlPCBs)作为典型的环境内分泌干扰物,会干扰接触个体或其后代的内分泌功能,破坏机体的神经系统、免疫系统,尤其对生殖系统的影响最为明显,比如对生殖器官的形态与功能、生殖内分泌、原始生殖细胞及其受精和早期胚胎发育等产生严重影响,最终导致各种生殖系统疾病的发生。DlPCBs的蓄积性及半挥发性使其在环境中分布广泛,半衰期长的特点使其将对动物及人类的生存和健康造成难以想象的影响。本文综述了DlPCBs的分类与构成、一般性质、生殖毒性以及其可能的致病机理,并对DlPCBs生殖毒性机理研究的重点方向进行了展望。     

环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定

采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴舣酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中日标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%-82.5%,88.9%-100.7%,86.7%-102.3%.方法检出限分别为1ng·g~(-1),0.4ng·g~(-1)和0.1ng·g~(-1).DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测.     

多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法

建立了利用自装填的硫酸硅胶层析柱和商品化固相萃取(SPE)硅胶小柱净化,结合非手性气相色谱和手性气相色谱柱对多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法.在优化的条件下,对土壤、浮尘、植物(松针)和动物(蚯蚓)样品中有机氯农药及其手性成分进行了分离检测,获得的数据能够为确认环境样品中有机氯农药的来源提供非常有用的信息.     

深圳市大气中多氯联苯污染水平

为了解深圳市大气中多氯联苯(PCBs),包括类二噁英类多氯联苯(Dioxin-Like PCB,DL-PCB)和指示性多氯联苯(indicator PCBs)的污染水平和分布特征,利用大流量空气采样器分别采集6个采样点的空气样品,每个采样点采集两个平行样品.通过高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱仪(HRGC/HRMS)对大气样品中12种二噁英类多氯联苯和6种指示性的PCBs单体进行了定性和定量分析.结果显示,∑PCBs的浓度为25.70—66.65pg.m-3,平均值为44.97 pg.m-3.DL-PCBs总毒性当量为2.50—19.55 fg(TEQ).m-3,平均值为10.8 fg(TEQ).m-3.深圳市成人每天呼吸进入体内的DL-PCBs平均为1.81 fg WHO-TEQ.kg-1BW.d-1;在指示性PCBs单体中,PCB28是浓度最高的单体,贡献率分别为71.6%—87.8%,其次是PCB52,占总浓度的11.8%—19.2%.DL-PCBs单体中PCB118的浓度最高,占总浓度的27.1%—50.7%,其次是PCB77和PCB105.PCB126是毒性当量浓度的主要贡献者,其平均贡献率为94.6%,其次为PCB169,其平均贡献率为2.17%.指示性多氯联苯浓度和DL-PCBs浓度显示了良好的一致性和相关性.深圳市大气样品中PCBs的浓度水平明显低于韩国京畿道以及我国台州的水平,大气中的多氯联苯TEQ浓度水平与横滨、曼彻斯特的浓度水平接近,略低于1998年日本城市均值和我国的北京市.     

环境样品中痕量铅的流动注射在线分离及分光光度检测

1　IntroductionLeadiswellknownasoneofthemosttoxicmetalsandnotedinthefieldofenvironmentalchemistry[1 ] .Theleadconcentrationinnaturalwaterisextremelylow (sub μg·l-1 level)sothatsomepreconcentrationstepmustbeincludedtoassurethesensitivityofaconventionalin…     

环境水样中人工合成麝香的分析方法

采用C18萃取盘富集净化结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定城市污水和河水中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.水样经C18萃取盘富集后,用正己烷及正己烷、二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,洗脱液经浓缩定容后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测,使用AHTN-d3作为替代物标样,其回收率为89.7%—104.9%.以六氯苯-13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.001—1μg·ml-1,样品方法检出限在1.0—1.2ng·l-1(S/N=5).做空白加标实验和基质加标回收实验,空白加标回收率及实际样品平均加标回收率均在78.6%—106.3%范围内,相对标准偏差在3.9%—8.4%之间;方法准确,快速,简便,可以用于实际水样中合成麝香的检测。     

环境样品前处理技术及其进展（二）

在前文中讨论了环境样品的制备、前处理的概况，以及超临界流体萃取法。本文将继续报导近年来环境样品制备与前处理领域中其他一些新技术和新方法，包括固相萃取（ＳＰＥ）、微波溶出（ＭＷＤ）和液膜萃取（ＳＬＭ）法，阐述了这些方法的基本原理、操作过程、各种实验参数的影响，及其在环境样品制备与前处理中的应用，并探讨了该领域的发展动向。     

环境样品前处理技术及其进展（一）

本文讨论了环境分析化学中样品制备及前处理技术的现状及其进展。有关环境样品的特点、前处理的目的及其作用、选择前处理技术的依据等也做了阐述。重点评述了近年来在环境分析化学领域中发展最快、用得比较普遍的几种新方法，即超临界流体萃取、固定萃取、微波溶出和液膜萃取等。（一）介绍样品前处理的原则和有关的基础，以及超临界流体萃取法；（二）其它方法及今后的发展动向（将刊登在《环境化学》１９９４年第二期）。     

黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的污染特征

对采自黄河中下游地区12个站点17个表层沉积物样品中的多氯联苯进行了定量分析测定,并讨论了多氯联苯在沉积物中的污染特征.结果表明:①黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的浓度范围为ND—5·98μg·kg~(-1),受污染程度较轻;②沉积物样品中多氯联苯同族体的组成特征非常相似,都以含3—5个氯原子的PCB同族体为主,占多氯联苯总量的94·68%以上,且在大多数样品中含量顺序为:四氯联苯>三氯联苯>五氯联苯;③该地区表层沉积物中多氯联苯的含量与TOC和沉积物的机械组成无明显相关性,这可能与黄河中下游复杂的水利条件和沉积物自身的理化性质有关.