北京市场常见水产品中总汞、甲基汞分布特征及食用风险

以甲苯二次萃取-直接测汞的方法对北京市场常见水产品中的甲基汞进行分析测定,并评价了食用人群的暴露风险。分析样品包括大黄鱼（Pseudosciaena crocea）、虾（Penaeus chinensis）等9种常见海产品以及武昌鱼（Megalobrama amblycephala Yih）、鳙鱼（Aristichthys nobilis）2种淡水海产品。测定结果表明：海产品中总汞和甲基汞质量分数要远高于淡水鱼中的总汞和甲基汞质量分数,总汞绝大多数是以甲基汞的形式存在,所占比例从74.7%到96.0%不等;对其中3种鱼类的鱼体甲基汞分布研究表明：肌肉中的甲基汞质量分数最高,肝脏中次之,鱼鳃中质量分数最低。根据我国水产品甲基汞标准,本研究中水产品甲基汞质量分数均低于国家标准,但根据世界卫生组织（WHO）和美国环保署EPA颁布的甲基汞摄入量参考值,食用银鳕鱼等甲基汞质量分数相对较高的水产品仍然存在一定的风险,应注意限量。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

建立了高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041 ng·ml-1.对5.0 ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%.     

鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定环境水样中的二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.考察了环境水样并以加标回收的方式研究了该方法对环境水样的适用性,不同添加水平下4种Hg形态的加标回收率多数在91....     

利用碱消解-HPLC-ICP-MS系统测定生物样品中的甲基汞与乙基汞

建立了以碱消解为萃取技术,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.该方法选择25%(M/V)KOH/CH3OH作为萃取溶剂.在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.8 ng·ml-1和3ng·ml-1.对标准参考物质(DORM-2)的测定和加标回收实验的结果进一步验证了该方法的可靠性与准确性,并用该方法测定了另外4个生物样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

甲基汞与总汞在低硫煤洗选过程中的脱除行为

以焦作市演马洗煤厂进料原煤及洗选产品为研究对象,对低硫煤中总汞与甲基汞含量进行测定,初步探讨了洗选过程中总汞与甲基汞的迁移规律、脱除效果及质量平衡.研究发现,原煤及洗选产品中总汞含量0.128-0.392 mg·kg-1;值得注意的是,原煤及洗选产品中均检出了甲基汞,含量为33.58-56.75 ng·kg-1.经过洗...     

四丙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光光谱法同时测定水中的甲基汞和乙基汞

2本文通过四丙基硼化钠衍生后,建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法,并对方法的各个参数进行了详细的优化.甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng·L-1和0.01—5.95 ng·L-1间具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.01 ng·L-1和6.43×10-3ng·L-1;方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求.所建立的方法被成功的运用于2种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定动物性海产品中的无机砷

采用液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用法测定动物性海产品中的砷形态,系统研究了色谱条件对不同砷形态分离度的影响,有效避免该类样品基质中存在的大量有机砷尤其是砷甜菜碱对无机砷的影响以及基质中残留氯对砷的测定干扰.无机砷的加标回收率为87.6%-103.2%,相对标准偏差为1.71%-2.93%(n=6).根据所建立的方法,分析了市售部分动物性海产品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.     

漫反射光谱法测定环境样品中的微量汞

基于Hg^2＋与KI-CuSO4反应生成橙红色Cu2HgI4,用漫反射光谱直接测定汞沉淀物.探讨了该方法的影响因素及测定条件.方法的线性范围0.1-6.0μg,检测限为0.01μg,用于污水及土壤样品中微量汞的测定回收率达96%-102%.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

TiO2光催化剂的超临界CO2萃取法制备及其降解甲基橙的活性

用超临界二氧化碳萃取TiO2醇凝胶制备纳米二氧化钛粉体，对萃取工艺条件进行了讨论，并用XRD，FT-IR，BET和DRS对上述粉体进行表征．以光催化降解甲基橙为模型反应，结果表明，与超临界二氧化碳干燥所得的粒子比较，该工艺干燥的TiO2粉体粒径小，比表面积大，光催化活性较高。     

超声提取-高效液相色谱检测土壤中十溴联苯醚

利用超声提取-高效液相色谱(HPLC)对土壤中的十溴联苯醚进行提取与检测,并对超声提取条件进行优化.结果表明,超声提取十溴联苯醚的效果不仅具有索氏提取相近的提取效率(二者相对回收率为97%-102%),而且具有操作简单、时间短等特点.当deca-BDE的浓度在100-2000ng·g~(-1)(干土)时,其保留时间(RSD≤5.7%)、峰面积(RSD≤3.3%)、峰高(RSD≤6.9%)以及回收率(RSD≤6.5%)的重现性较好.通过对模拟土壤和实际土壤的对比分析,两者相差不大(二者相对回收率在97%-107%之间).     

甲基纤维素在重量法测土壤硅中的应用研究

在重量法测定土壤全硅中，用甲基纤维素作凝聚剂，试验结果表明，用该凝聚剂与动物胶作凝聚剂测定土壤全硅的结果基本一致。甲基纤维素法的回收率为９３．８％—１０８．３％，标准差为０．３０％，变异系数最大为０．８８％；动物胶法的回收率为９２．３％—１０５．３％．用两种方法测定同一样品，两者间的绝对相差最大只有０．５％；ｔ检验表明，ｔ＝０．３６１＜ｔ（０．０５）＝２．２０，差异极不显著．因此，甲基纤维素可作为重量法测土壤硅的凝聚剂．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.     

重量法研究非离子表面活性剂对典型挥发性有机污染物的增溶作用

采用重量法研究了典型非离子表面活性剂（Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80）对以甲苯为代表的挥发性有机污染物（VOCs）的增溶作用.通过计算甲苯在初始和平衡状态的质量变化,确定甲苯在表面活性剂中的增溶量,比较了重量法与传统紫外分光光度法的测定结果,并计算分析4种表面活性剂增溶作用下甲苯...     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的分析方法.以每克蔬菜(干样)加5ml乙腈(添加2g无水硫酸钠、0.1g乙酸钠、O.1gNa2EDTA)超声提取25min,采用正己烷液-液萃取去脂,C18柱净化富集.以磷酸(0.01mol·1-1,pH2.5):乙腈=80:20(V:V)溶液作为流动相,检测波长为270nm.蔬菜样品中6种磺胺类抗生素的回收率为50.8%-98.9%,定量限为21.9-72.8μg·k-1.利用该方法对不同蔬菜样品进行了分析,6种磺胺类抗生素均不同程度被检出,总含量在0.38-2.24 mg.kg-1(鲜重)之间.     

浊点萃取-高效液相色谱测定土壤及底泥中痕量多环芳烃

采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)超声波辅助浊点萃取(CPE),高效液相色谱法(HPLC)测定土壤及底泥中痕量多环芳烃(PAHs),在SDS浓度为2.75%,HCl用量为4.2mol·l-1,平衡温度为70℃.恒温时间为50min的最佳条件下,萘、芴、苊烯、菲和芘的方法检测限分别:31.40,18.84,12.56,94.20和31.40μg·l-1,线性范嗣为0-10.0 mg·l-1.