重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

红外法测油的四氯化碳废液的回收利用

今发现,用活性炭吸附处理测油后的四氯化碳废液,获得满意的回收利用效果。处理方法如下:(1)预处理:将各次样品分析产生的含油四氯化碳经无水硫酸钠破乳、脱水、干燥后,过滤集于硬质玻璃瓶中备用。(2)去油:每升含油四氯化碳中加入50ｇ经高温活化的粒状活性炭,充分振荡多次,静置过夜,以吸附除去油分等。(3)分离:将上述四氯化炭通过预先以纯四氯化碳洗涤过的玻璃砂芯漏斗或滤纸过滤。(4)检验:用1ｃｍ石英比色皿,空气池为参比,在2600ｃｍ-1～3300ｃｍ-1之间对其进行扫描,若吸光值>0030,需重复以上各步骤,直至吸光值<0030。回收完毕,即可投入使用…     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

矿物油重量测定方法的改进

在其它条件不变的情况下 ,将酸化水样用石油醚萃取 3次改为 1次。应注意 ,石油醚的总用量不变 (为 75 ml) ,充分振摇 5 min,且静置分层的时间稍长一些 ,尽量将水层放尽 ,减少系统误差。用改进后的方法和原方法分别对 1 0种油样品进行测试 ,经过 t检验法证实 ( | t| 相似文献   

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

红外分光光度测定石油类项目中器皿的洗涤

分液漏斗的洗涤:加100ml 1:5盐酸,20ml四氯化碳,振荡2min.静置分层后,将四氯化碳层流出收集起来.再往漏斗中加20ml符合测油标准的四氯化碳,重复上述操作.最后,将酸液流出(收集起来可多次使用),用清水振荡洗涤漏斗至清水沿漏斗壁均匀流下,再用少量蒸馏水冲洗干净即可.     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

水、雨、雪样品汞采集方法的改进

如果仅按《水和废水监测分析方法》(第三版 )在样品收集或溶化后才加稳定剂 ,汞的损失可达1 7%～ 89% ,结果必定偏低乃至错误。改进方法 :预先将 1 0 ml0 .1 % KMn O4 溶液和 4ml H2 SO4 一起置于接收瓶中 ,可更有效防止器壁吸附。特别是对于非瞬时性水样 (如混合水样、综合水     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

无色透明样品测定氨氮时应注意的问题

1颜色 :若试液所呈黄色较浅 ,可直接取5 0 ml样品进行分析 ;若黄色较深 ,应适量少取 ;若呈现桔红色 ,则应先将样品进行适当稀释后 ,再进行测定。2混浊 :试液无混浊 ,说明样品中所含钙、镁等易于水解的金属离子较少 (酒石酸钾钠有掩蔽钙、镁的作用 ) ,不影响测定 ,可直接取样进行分析 ;若试液出现白色混浊 ,甚至出现白色沉淀 ,说明样品中所含钙、镁等金属离子较多 ,即硬度较高 ,应进行预处理。 3处理方法——絮凝沉淀法 :取 1 0 0 ml水样 ,加入 1 ml1 0 %的硫酸锌溶液 ,用2 5 %的氢氧化钠溶液调节 p H至 1 0 .5左右 ,混匀。静置 ,过滤 ,弃去…     

原子吸收分光光度法测定水、废水中铁和锰

本文选用了四种方法对水样的预处理进行了比较试验。提出了将水样用硝酸氧化后,用(1+1)盐酸3ml溶解残渣,并以盐酸作介质进行测定的预处理方法。     

测定水中矿物油脱水方法的改进

国家环保局编《水和废水监测分析方法（第３版）》中用紫外分光光度法测定水中矿物油,是将石油醚萃取液通过内铺５ｍｍ无水硫酸钠层的砂芯漏斗脱水,直接滤入５０ｍＬ容量瓶中。经多次操作发现,这种脱水方法较难掌握,今作了适当改进。１存在的问题石油醚萃取液中的水主...     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

紫外分光光度法测定地表水中油的改进

测定地表水中油的方法通常采用紫外分光光度法。但在分析过程中发现,文献(1)回收率仅为71.8％,不够理想。本文在油标、石油醚、水样经25ml石油醚分两次萃取体积不定容方面作了条件实验,改进后的方法回收率达到94.7％。     

水中石油类测定时乳化层的消除

水中石油类测定 ,用石油醚萃取后 ,静置分层 ,往往界面不明显 ,并且石油醚层夹带有油沫及乳浊液 ,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤 ,由于油沫夹带的水分使无水硫酸钠结块以及乳浊液阻隔 ,过滤非常缓慢甚至无法进行。今采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法如下 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加边振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以 4 0ｍｇ/Ｌ油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结果无明显影响。对采油厂废水作加标回…