大气中芳香胺及吡啶类化合物的离子色谱法测定

采用GDX-501富集大气中芳香胺及吡啶类化合物,经沸水解吸后解吸液直接注入离子色谱仪,用紫外/可见光检测器进行测定。方法灵敏、简便,可同时测定吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、苯胺、邻-甲苯胺、间-甲苯胺等。当采样体积为30L时,方法的最低检出浓度范围为0.05～0.10mg/m3(吡啶～间甲苯胺),测定的回收率为84.7%～95.9%,相对标准偏差为4.0%～6.6%。     

高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物

本文利用等梯度淋洗,荧光检测器实现了水中七种多环芳烃化合物的快速分析,七种多环芳烃的分离效果好,无基线漂移,样品分析时间短,一个样品的分析时间小于２０分钟。七种多环芳烃分别为：荧蒽、苯并（ａ）蒽、苯并（ｂ）荧蒽、苯并（Ｋ）荧蒽、苯并（ａ）芘、二苯并（ａ,ｈ）蒽、苯并（ｇｈｉ）     

优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。     

水中酚类化合物的高效液相色谱分离与测定

采用国产ＧＤＸ５０２树脂,在酸性（ｐＨ＝２）条件下,富集水和废水中的酚,然后用碳酸氢钠溶液淋洗树脂去除有机酸,最后用乙腈洗脱,液相色谱仪分离测定了美国环境保护局（ＥＰＡ）要求的１１种酚,其中包括我国优先监测有毒有害有机污染物黑名单中的６种酚。各组分的加标回收率大于８５％,变异系数小于１５％。当富集水样的体积为１０００ｍｌ时,各组分的最低检测浓度可达０４～１１μｇ／Ｌ。     

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定空气中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪,直接测定空气中ｍｇ／ｍ３级苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的快速分析方法。方法的线性范围为０～１００ｍｇ／ｍ３,相关系数均在０．９９９以上,方法的变异系数分别为２．９～１２．５％（５ｍｇ／ｍ３）,３．４～７．９％（３０ｍｇ／ｍ３）,方法最低检测限达０．２～１．０ｍｇ／ｍ３。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威

甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂,由于使用广泛,从环境进入人体的机会较多,产生毒性的机会较大.建立固相萃取.高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威,该方法检测甲萘威的检出限为1.2μg/L,当浓度范围为0～10.0μg/ml时,回归方程相关系数为0.9999,样品加标平均回收率为86.6%,RSD小于5%,均优于传统液-液萃取.     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中多菌灵和苯菌灵

建立了固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中多菌灵和苯菌灵的方法.方法在5.0 μg/L～50.0 μg/L线性良好,多菌灵和苯菌灵的方法检出限分别为0.26 μg/L和0.38 μg/L,RSD分别为4.1%和4.5%,平均加标回收率分别为99.6%和85.1%.     

气溶胶与降尘中多环芳烃的含量分布研究

通过广东省茂名市区四个不同功能点大气气溶胶和降尘中多环芳烃的含量分布研究发现 :1、气溶胶中优控多环芳烃大大高于降尘中的含量 ,为降尘的 5.97～ 1 9.3倍 ;以石化厂区为例 ,非优控多环芳烃在气溶胶中的相对含量更高 ,为降尘的 2 4 .7倍。2、气溶胶中优控多环芳烃和非优控多环芳烃的分布为随分子量增加而含量增高的趋势 ,但降尘中优控多环芳烃的高含量相对集中于萤蒽至苯并 (b)萤蒽之间。3、不同功能区由于排放源的差别所表现出的气溶胶和降尘中优控多环芳烃总量及总量比值、部分强致癌和致癌物含量及含量比值均存在差异。4、对气溶胶和降尘中多环芳烃研究可以对降尘中非优控多环芳烃降解和溶解量进行估算。以石化厂区为例 ,降尘中非优控多环芳烃比原始含量已减少76%。     

Simultaneous spectrophotometric determination of trace amount of polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples after magnetic solid-phase extraction by using projection pursuit regression

Magnetic solid-phase extraction based on coated nano-magnets Fe₃O₄ was applied for the preconcentration of four polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs; anthracene, phenanthrene, fluorine, and pyrene) in environmental water samples prior to simultaneous spectrophotometric determination using multivariate calibration method. Magnetic nanoparticles, carrying target metals, were easily separated from the aqueous solution by applying an external magnetic field so, no filtration or centrifugation was necessary. After elution of the adsorbed PAHs, the concentration of PAHs was determined spectrophotometrically with the aid of a new and efficient multivariate spectral analysis base on principal component analysis-projection pursuit regression, without separation of analytes. The obtained results revealed that using projection pursuit regression as a flexible modeling approach improves the predictive quality of the developed models compared with partial least squares and least squares support vector machine methods. The method was used to determine four PAHs in environmental water samples.     

液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类

制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验.方法在0.50 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3 μg/m3～6.0×10-3 μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008 μg/m3～0.145 μg/m3.     

Flow-injection analysis with fluorescence detection for the determination of trace levels of ammonium in seawater

A method using flow-injection, gas-diffusion, derivatisation and then fluorescent detection has been established for ammonium ion determination in seawater. The fluorescent derivative formed by reacting ortho-phthaldialdehyde (OPA) and sulfite with ammonia gives high sensitivity while removing potential interferences. This is required to measure the low concentrations of ammonium often seen in the open ocean. The experimental conditions (flow-rate, reagent concentrations, membrane configurations, etc.) were manipulated to improve performance. For a sample throughput of 30 samples h(-1), the limit of detection was 7 nM, the coefficient of variation was 5.7% at 800 nM, and the calibration curve was linear to at least 4 micromol L(-1). Interferences were minimised by a gaseous diffusion step. Volatile small molecular-weight amines as interferents were discriminated against by this method. They neither passed through the membrane as efficiently as ammonia, nor reacted as readily with OPA when sulfite was the reductant. Contamination by ammonia from laboratory and shipboard sources complicates application of the method to natural waters, especially measurement of low concentrations (<100 nM) in open-ocean waters. Steps to overcome contamination are described in detail. Some results are presented for ammonium determination in Southern Ocean and Huon Estuary (Tasmania) waters.     

导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯的方法.在0.0150mol/L乙二胺-0.0100mol/L EDTA底液中,对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰,峰电位为-0.54V(Vs·SCE).对硝基乙苯浓度在1.00×10-7～7.00×10-5mol/L范围内,浓度与峰电流成线性关系.检测限为1.00×10-7mol/L.本方法可用于废水中微量对硝基乙苯的测定.     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

高效液相色谱法测定水和废水中邻(对)硝基氯苯

用高效液相色谱法测定了水和废水中的邻 (对 )硝基氯苯。流动相为甲醇 /水 (70 /3 0 ) ,紫外检测波长 2 2 0 nm,方法的线性范围为 0～ 1 0 0 μg/ml,相关系数大于 0 .9998,检测限为 2 μg/L。本方法快速、准确 ,满足地面水的测定要求     

五种多环芳烃化合物对鲤鱼肝微粒体芳烃羟化酶的诱导

以鲤鱼肝微粒体为实验体系,研究了被五种多环芳烃(PAH)化合物菲、9,10-菲醌、芘、1-羟基芘、苯并芘污染后,其芳烃羟化酶(AHH)的活性变化,发现多环芳烃对AHH的诱导具有良好的剂量效应关系.AHH活性升高的大小可以作为监测多环芳烃对水体污染程度的一种生物指标.五种多环芳烃对AHH诱导能力的大小为1-羟基芘＞苯并芘;9,10-菲醌＞芘＞菲,与其毒性大小相关.     

SPE- HPLC法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中除草剂苯噻草胺残留量,优化了试验条件.方法在0 mg/L～50.0 mg/L线性关系良好,检出限为0.05 mg/L,RSD为0.9%,加标回收率为82.0%～104%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

高效液相色谱法测定玉米作物中苯并(a)芘

采用超声提取-高效液相色谱法测定玉米作物中苯并（a）芘,优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L范围内线性良好,检出限为0．15mg／L,玉米样品测定的相对标准偏差为5．3％～10．0％,加标回收率〉86．9％。     

大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取研究

通过对大气颗粒物中多环芳烃的索氏提取过程中的不同阶段的提取液中多环芳烃的分析 ,绘制了索氏提取曲线 ,发现提取效率主要取决于提取循环次数 ,而与提取浸泡时间关系不大。通过比较 1 1种提取液对加标参考物和实验参考物的索氏提取效率 ,发现常用的环己烷、苯等提取液提取效率很低。提取能力的序列为喹啉 乙醇 >吡啶 乙醇 >丙酮>乙醇 >二氯甲烷 >苯 >环己烷 >石油醚 >丙酮 乙醇 环己烷 >氯仿 >四氢呋喃。