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采用液液萃取和固相萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中7种多氯联苯进行测定。该方法操作简便、快速、重现性好、精密度高、检出限低,结果令人满意。 相似文献
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液液萃取气相色谱法测定水中的松节油 总被引:1,自引:0,他引:1
研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。 相似文献
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采用微量液-液萃取气相色谱法测定水中的苯系物,既大大减少溶剂的使用量,降低有机溶睦分析人员的危害,又减少了对环境的二次污染。 相似文献
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液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03~0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%~115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%~8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。 相似文献
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用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%~3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%~3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。 相似文献
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武汉市地下水中酞酸酯污染物检测及来源分析 总被引:4,自引:1,他引:3
在武汉市区长江与汉江交界地带采集了具有代表性的地下水水样。采用固相萃取-气相色谱联用法对样品中的痕量邻苯二甲酸酯污染物进行定性定量分析,方法线性范围1ng/L~1000ng/L,检出限22ng/L~341ng/L。武汉市地下水中邻苯二甲酸酯的检出种类主要包括DBP、DEHP与DIBP等3大类。DBP污染最严重的地点在S1(东西湖区),浓度达1023.8ng/L;DEHP污染最严重的地点在S4(常青花园),浓度达481.0ng/L;DIBP污染最严重的地点在S9(唐家墩),浓度达237.8ng/L。将检测结果与武汉市湖泊水,长江、汉江武汉段,武汉市垃圾填埋场垃圾渗滤液中的PAEs污染物种类及浓度进行对照,并结合采样点周边环境与水文地质条件进行分析。确定了PAEs污染物的土壤淋滤作用,汉江、长江水体对地下水的补给以及垃圾填埋场垃圾渗滤液的渗滤作用是武汉市地下水PAEs污染物的主要来源。 相似文献
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TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of
polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples 总被引:1,自引:0,他引:1
Bochra Bejaoui Kefi Latifa Latrous El Atrache Hafedh Kochkar Abdelhamid Ghorbel 《环境科学学报(英文版)》2011,23(5):860-867
An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was
established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene,
phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent
amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were
determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed
good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and
satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water
(tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results
indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples. 相似文献
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气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50~1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%~103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10~2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。 相似文献
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建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25~5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。 相似文献
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研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出. 相似文献
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HBCD(六溴环十二烷,hexabromocyclododecane)是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w(HBCD)的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w(HBCD).研究显示,场地土壤中w(HBCD)平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%(小于5%),超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷. 相似文献
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建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂. 相似文献