黄金电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

本文是在国产JP—1A型示波极谱仪上,用黄金电极阳极溶出伏安法研究了测定铜的方法。在1.2N硝酸体系中,以Ag/Agcl电极作参考电极。予电解电压为-0.1伏,铜的溶出峰电位+0.3伏。检定极限达0.02微克/升。此法具有简便、灵敏,选择性好等特点,可不经分离直接测定天然水,粮食、土壤中的痕量铜。阳极溶出伏安法是测定痕量物质的有效手段之一。由于用汞作电极有许多优点,故阳极溶出伏安法常用悬汞电极或带汞膜的各种电极作指示电极。但汞具有毒性,容易污染环境,因此不用汞的阳极溶出伏安法成了很有意义的工作。铜的测定在环境监测,特别是水生物研究中有重要意义。目前痕量铜的分析多数采用化学法、原子吸收法、中子活化法及汞膜电极阳极溶出伏安法。我们探讨了用黄金电极在硝酸、硫酸     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定矿物、金属氧化物、粮食、土壤中微量砷

用玻璃碳电极阳极溶出伏安法在Cu~( )存在下测定微量As~( )已有报导。本校实验室中曾研究了Cu~( )、Au~( )共同沉积下测定砷,灵敏度可大大提高,曾用于污水中砷的测定。但在HCl溶液中.由于铜引起的空白值大,限制了方法的灵敏度进一步提高。为了降低空白值提高方法的灵敏度,本文研究了Cu~( )、Au~( )与砷共同沉积时,在HClO_4底液中测定砷的条件。一、仪器及试剂 1、仪器国产883型笔录式极谱仪。扫描速度0.53伏/分。旋转玻璃碳电极作为指示电极,转速1200转/分。电极表面处理手续见文献。饱和甘汞电极作为参比电极,以饱和KNO_3溶液作盐桥。     

矿区含砷尾矿及废渣稳定化研究

通过"硫酸-硝酸法"浸出实验,以砷的浸出浓度为控制指标,选用Fe Cl2为稳定药剂,对矿区砷渣进行药剂稳定化研究。考察Fe/As摩尔比、p H值、粒度、温度及稳定时间对砷浸出浓度的影响,通过研究稳定化前后砷形态的变化,探讨重金属迁移转化规律。结果表明:砷浸出浓度随Fe Cl2投加量增加而降低,当Fe/As摩尔比为1,p H=6.5~7.5时,常温下稳定化1 h后,砷浸出浓度低于2.5 mg/L且基本达到稳定,达到《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598-2001)的入场要求;随反应温度升高,砷浸出浓度略有升高;矿渣稳定化处理后,砷从生物有效性高和毒性大的形态逐渐转化为毒性小、稳定性强的形态,但矿物组成和化学组成不同,砷形态的迁移转化也略有不同。     

黄酒中铅离子化学形态的研究和用差示脉冲极谱阳极溶出伏安法的测定

前言 在《季胺盐表面活性剂对脉冲极谱阳极溶出伏安法的影响及机制的探讨《一文中发现季胺盐表面活性剂ETAB等不仅对差示脉冲极谱阳极溶出伏安法测定水体及其它体系中微量,痕量金属溶出时有增敏作用,     

用氧化钙处理高砷酸性污水

目前,国内主要以化学沉淀法处理含砷酸性污水。其中又以氧化钙为沉淀剂的中和法,其环境效益稻经济效益均较好,值得推广。一、氧化钙对砷的沉淀机理1.氧化钙及砷在水中的特性:氧化钙在水中只可能以氢氧化钙的形态存在。其溶度积为3.1×10~(-5)。而砷在液体中主要的形态是亚砷离子(AsOi_2~(-2))和砷酸的离子(AsO_4~(-3)),当水中有     

含铁材料对污染水稻土中砷的稳定化效果

通过化学实验方法,向砷污染水稻土中添加4种含铁材料(FeCl3、FeCl2、Fe0和Fe2O3),分析稳定后土壤中pH、砷形态及砷毒性浸出量的变化,研究4种含铁材料对污染水稻土中砷的稳定化效果。结果表明,FeCl3和FeCl2处理降低了土壤pH,Fe0和Fe2O3处理对土壤pH影响不大。4种含铁材料均明显降低了土壤中易溶态砷(WE-As)和毒性浸出砷含量。在最大添加量为8.00 g/kg时,FeCl3、FeCl2、Fe0和Fe2O3分别使易溶态砷比对照降低了86.4%、63.6%、77.3%和36.4%,使毒性浸出砷比对照降低了96.3%、88.9%、70.4%和30.4%。4种含铁材料均对水稻土壤中砷具有较好的稳定化效果,且能力大小依次为:FeCl3FeCl2、Fe0Fe2O3。Fe0和Fe2O3处理使WE-As、铝型砷(Al-As)、铁型砷(Fe-As)向钙型砷(Ca-As)和残渣态砷(RS-As)转化;FeCl3处理使土壤WE-As、Al-As向Fe-As、Ca-As和RS-As转化;FeCl2处理使土壤WE-As、Ca-As向Al-As、Fe-As转化,对RS-As影响不明显。说明Fe0固砷的机理与Fe2O3相似,与FeCl3有一定差异,与FeCl2的差异可能更大。     

砷形态转化及其环境效应研究

砷在水环境中的形态转化受到许多物理化学因素的制约,并产生毒害程度不同的环境效应。对多种因素进行研究,寻找将高毒的As(Ⅲ)向低毒的As(Ⅴ)转化的有利条件,并控制As(Ⅴ)向As(Ⅲ)的转化。结果表明,自然敞口放置3d的As(Ⅲ)溶液中没有As(Ⅴ)的出现,As(Ⅲ)向As(Ⅴ)的转化是一个缓慢的过程。锰矿、粉煤灰等天然矿物能氧化As(Ⅲ),从而降低毒性。酸性或碱性条件都有利于As(Ⅲ)向As(Ⅴ)的转化,转化率超过90%。温度、可见光、超声波等外界条件对砷形态转化有一定影响。紫外光照射3d后的As(Ⅲ)完全转化成As(Ⅴ),且As(Ⅴ)没有向As(Ⅲ)转化,因此紫外光是降低砷毒性的有利条件。Fe2+能将As(Ⅴ)还原,升高水体砷的毒性;而Fe3+能将As(Ⅲ)氧化,并生成氢氧化物将砷吸附。     

微机控制流动注射电位溶出法测定人发中的砷

本文应用EA-1型微机化多功能电化学分析仪和微电极,提出头发中砷的计时电位溶出法测定,并结合流动注射技术实现连续分析。样品采用湿法消化法,经离子交换柱分离干扰离子,以亚硫酸还原砷(V),采用铂丝微电极为工作电极,在硫酸介质中同位镀金,于-0.4V富集,然后以阴极溶出法(PSA)扫描至0 V,即见一尖锐清晰的溶出峰,在0.47～20ppb As浓度范围内与峰高呈良好线性关系,检测限达0.47ppb,与FIA技术联用,可进而提高精密度。     

水中砷的测定方法

砷在化合物中的氧化态主要有-Ⅲ(胂)、+Ⅲ和+Ⅴ.尽管元素砷的毒性较小,但砷的化合物毒性却很大,三价砷比五价砷毒性更大,天然水流经矿时可能会含微量的砷,但砷主要存在于冶炼、农药、制革、染色等多种工业废水中,其存在形式主要是砷的各种化合物及离子,它们不仅有剧     

针对含砷硫酸烧渣酸浸液的铁盐沉淀固砷

为考察含砷硫酸烧渣中酸浸脱砷效果和铁盐沉淀固砷行为,采用常温常压酸浸法脱除硫酸烧渣中的砷,并对进入浸出液中的砷以铁盐沉淀的形式脱除,进而对沉淀渣的浸出毒性进行研究。同时,研究了磨矿细度、酸浓度、固液比、浸出时间对硫酸烧渣中砷脱除效率的影响。结果表明,通过控制浸出参数可以将硫酸烧渣中砷的质量分数降低到0.2%以下,通过调节浸出液的pH和Fe/As摩尔比将其中的砷以沉淀的形式脱除。当Fe/As 2、pH=4～6时,溶液中砷浓度降到了0.5 mg·L~(-1)以下。沉淀砷渣主要是以非晶态的形式存在,提高铁砷比有利于提高砷渣稳定性,从而降低浸出毒性。在Fe/As=3、pH=6.04～6.22的条件下,得到的沉淀渣的浸出毒性为0.711 mg·L~(-1)。因此,通过酸浸脱除硫酸烧渣中的砷,进而采用铁盐沉淀的方法能够实现硫酸烧渣中砷的安全处置。     

微量砷的测定方法简介

砷是一种有毒元素,无论是有机砷还是无机砷都具有毒性,特别是三价砷的毒性更大。砷的污染来源于含砷矿石的开采及冶     

磷渣-粉煤灰基地聚物材料固化含砷废渣

为了处理有色金属冶炼厂产生的含砷废渣,利用磷渣-粉煤灰基地聚物材料对其进行固化处理。在磷渣∶粉煤灰=60∶40的基础上,通过单因素实验考察了石灰的掺量、化学激发剂水玻璃的模数及掺量、含砷废渣掺量等因素对砷固化体力学性能及砷毒性浸出特性的影响。结果表明:石灰外掺掺量为10%,水玻璃的模数为M=1.2,且其掺量为4%时,砷固化体的抗压强度和As毒性浸出浓度等指标综合效果达到最佳,地聚物材料对含砷废渣的最大固化容量为34%,其固化体抗压强度可达13.6 MPa,砷毒性浸出浓度为2.4 mg·L~(-1),满足危险废弃物堆存国家标准要求。通过XRD、SEM等手段分析可以得出,固化后砷通过化学键合的方式变成难溶盐的形式被地聚物材料牢牢地包裹,结构更加密实。     

聚L-组氨酸修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量铅和镉

在pH=3.0的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-组氨酸修饰玻碳电极,研究Pb2+和Cd2+在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb2+和Cd2+的新方法。在最佳实验条件下,Pb2+和Cd2+的摩尔浓度为5.00×10-8~7.50×10-4 mol/L时与峰电流呈良好的线性关系,Pb2+和Cd2+检出限分别为5.0×10-9、1.0×10-9 mol/L。     

银的测定 阳极溶出伏安法 水、土壤及粮食中银的测定

简介用阳极溶出伏安法测定银,灵敏度较高。以0.1M硝酸为底液在玻碳电极上用阳极溶出法可测定水、土、粮中痕量银。天然水加硝酸、过氧化氢蒸干,粮食经450℃低温灰化,均可直接测定。土壤中痕量银经双硫腙—四氯化碳萃取分离后测定。仪器设备简单、操作方便。仪器 883型极谱仪(上海分析仪器厂),电位扫描速度为0.6伏/分。XBD—1型旋转玻碳电极(吉林省8270厂)为工作电极,硫酸亚汞电极(饱和硫酸钾)为参比电极,用有     

巯基棉富集——阳极溶出伏安法

简介用阳极溶出伏安法测定三价锑的灵敏度较高。如用巯基棉,在控制酸度条件下,分别吸附与洗脱铜、铋和锑,其浓缩液再用883型极谱仪—旋转玻炭电极,同位镀汞,阳极溶出法测定,检测下限可达1×10~(-12)克。方法简便,灵敏度高,仪器便宜,适于普及。     

含砷石膏中砷的形态及酸浸出分析

为解决石膏中砷的污染问题,通过烘干、水洗对石膏进行除砷研究,分析石膏中砷的存在形态和砷的浸出规律。结果表明,毒性浸出法能够浸出石膏中大部分可交换态砷、部分结合态和残渣态砷。烘干能使石膏中结合态和残渣态砷转化为可交换态砷,导致其砷洗出总量增加。同时水洗液pH值越低,洗出砷的总量就越大,水洗后石膏砷的浸出浓度越低。用pH=3.0的水洗液水洗石膏,水洗后石膏砷的浸出浓度低于5.0 mg·L~(-1),为一般固体废物。通过XPS、SEM分析可知,烘干、酸洗能使部分三价砷氧化成五价砷,并使石膏晶体粒径变得更小,这是砷洗出总量增加的主要原因。     

好氧砷还原菌对吸附态砷迁移转化的影响

利用静态和动态土柱实验初步研究了好氧砷还原菌Bacillus sp.SXB在砷迁移转化过程中的作用。结果表明,在静态实验中,菌株SXB可以有效还原吸附在针铁矿上的五价砷;在动态土柱实验中,由于原土中砷是以三价砷形式存在,因此,不论是空白对照还是菌株SXB加入处理,出水中砷均为三价砷;当孔隙体积大于100时,铁的溶出开始增加。菌株SXB的加入,轻微地促进了土壤中砷的释放,而对铁的释放并没有明显影响。     

除氟活性铝氧化物(AlO_xH_y-F_n)的吸附除砷性能

以活性铝氧化物AlOxHy处理某高氟地下水的中试实验获得的吸附剂废料AlOxHy-Fn为对象,考察其对三价砷(As(Ⅲ))和五价砷(As(Ⅴ))吸附去除性能,并对吸附机理进行了探讨。研究显示,AlOxHy-Fn为多孔无定型且具有不规则表面的絮状结构,比表面积为218.88 m2/g,零电荷点pHZPC在pH为8左右;AlOxHy-Fn可快速吸附As(Ⅲ)和As(Ⅴ),且反应24 h后的平衡吸附量分别为0.60和3.41 mg/g,朗格缪尔模型可以很好地描述As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在AlOxHy-Fn表面的吸附,且As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最大吸附容量分别为13.63和63.27 mg/g;AlOxHy-Fn在pH=4~10范围内对As(Ⅴ)去除率在90%以上,As(Ⅲ)在中性和弱碱性pH范围内吸附效果较好,但去除率仍在32%以下。AlOxHy-Fn表面性质、砷形态分布特征等对As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的吸附有重要影响,电负性As(Ⅴ)较电中性As(Ⅲ)更容易吸附在AlOxHy-Fn表面。AlOxHy-Fn吸附除砷过程中,在pH为6时氟溶出量最低(0.40 mg/g),过高或过低pH均会导致氟溶出量增大;氟溶出量与As(Ⅴ)吸附量之间有明显正相关关系(R2=0.97),但与As(Ⅲ)吸附量无相关关系;铝溶出量在pH为4~10范围内均很低。将AlOxHy-Fn回用作为除砷吸附剂去除工业含砷废水的砷具有良好的技术经济可行性,且将As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)是提高去除效果的重要手段。     

共存离子对EK/PRB联合修复砷污染土壤的影响

以砷含量为500 mg·kg~(-1)的模拟土壤为研究对象,采用电动/渗透性反应格栅(EK/PRB)联合技术对土壤中的砷进行去除。研究土壤共存离子Fe~(3+)、Ca~(2+)、Al~(3+)、HCO_3~-、NO_3~-和PO_4~(3-)等的影响下电流密度、土壤pH分布、砷残余量的变化,重点研究土壤中不同形态砷之间的迁移转化规律。结果表明:添加共存离子后,土壤砷残余量增加,去除效率降低,由68%降低到41%;土壤电流密度变化幅度增加,由3 mA·cm~(-2)在24 h后升高到9.5 mA·cm~(-2),然后在12 h内迅速下降,最后稳定在0.6 mA·cm~(-2);pH变化幅度增加,变化趋势未发生变化,均是靠近阴极侧呈碱性,靠近阳极侧呈酸性;土壤中砷残渣态由11.98%升高到39.81%,残渣态的升高是土壤中砷去除率降低的原因。     

不除氧导数波阳极溶出伏安法测定天然水中ppb级铜、铅、镉

极谱逆向阳极溶出伏安法(简称A.S.V法)具有设备简单,成本低廉,灵敏度高,用途广泛等优点。近年来发展很快,尤其在环境监测中受到了很大的重视。但是,由于固体电极的“残留效应”,氧波的干扰等原因,使得测定结果的再现性较差,须以第二次测定时的读数为计量依据。加上要氮气除氧,影响分析速度。常规分析中波形不稳定,必须进