石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究

采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

水中铅的测定方法比较

由于水中铅的含量较低,常用的测定方法是石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。通过对干扰的消除方法、检出限实验、加标回收实验以及检测消耗时间和涉及药品试剂等方面的比较,得出石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法检测水中铅的优劣:石墨炉原子吸收法前处理较为简单,所涉及药品较少,成本较低,适合大批量样品检测;氢化物发生-原子荧光法的精密度高于石墨炉原子吸收法,适合于科研型实验研究。     

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）检测土壤中镉的效果。实验结果表明：各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。     

电热原子吸收法测定大气中微量元素镉

用HNO_3—HClO_4硝解聚氯乙烯膜,用石墨炉原子吸收法直接测定大气颗粒物中的镉,方法准确度使用标准物质,在选定的条件下,相对误差0.011％,变异系数为10.83％,回收率在90.2～101.6％,方法操作简便测定速度快。     

土壤中铅的测量不确定度评定

本文分析探讨了就石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤铅的不确定度的方法,得出其测量扩展不确定度,结果令人满意。     

原子吸收石墨炉技术测定水中痕量阴离子洗涤剂

本文研究了用乙二胺铜(Ⅱ)—氯仿作为络合—萃取体系,石墨炉原子吸收技术间接测定水中痕量阴离子洗涤剂的一种方法。其检出限为2.0ug/1,加标回收率为89.6%～104.5%。具有选择性好、灵敏度高、快速简便等特点。同时还研究了水样的酸度和共存离子对测定的影响。对于用原子吸收进行有机分析具有一定的实际意义。     

石墨炉原子吸收法测定水中金属钼时条件的优化

为建立适合测定本地区清洁水及废水中金属钼的方法,通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线,确定了石墨炉原子吸收法测定金属钼时的最佳灰化温度1 700℃和最佳原子化温度2 700℃,并且通过比较八种基体改进剂加入前后吸光值变化情况,确定实验过程中不需使用基体改进剂。本方法检出限为2μg/L,能满足本地区清洁水及废水中钼分析的实际需要。     

国家环境保护总局文件环发[2001]110号关于发布《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》等十一项环境保护行业标准的公告

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防治环境污染,保护和改善生活环境和生态环境,保障人体健康,加强环境管理,现批准《大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法》等十一项标准为环境保护行业标准。标准编号、名称如下：1.HJ/T63.1－2001 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法2.HJ/T63.2－2001 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法3.HJ/T63.3－2001 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟－正丁醇萃取分光光度法4.HJ/T64.1－2001 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法5.HJ/T64.2－2001 大气固定…     

石墨炉原子吸收法测定土壤金属元素的质量控制

为使石墨炉原子吸收法测金属元素准确可靠，对各测定程序和环节采取了消除干扰、测平行双样、测加标回收率、对照分析等措施。测定数据经统计分析，加标回收率在87．3％～115．2％范围内，平行双样相对偏差在12．3％以下，标准土样重复测定变异系数除镉（Cd）外均在5．9％以下，达到了分析测定的要求。     

不同光谱分析方法测定地表水和地下水中金属元素

通过用火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法对包头市集中生活饮用水水源地地表水源地和地下水中15种金属含量进行比对分析,结果表明,用前3种光谱分析方法测定地表水和地下水中金属的含量,多数元素结果低于方法检出限,且分析速度慢,效率低;而用电感耦合等离子体质谱法法测定,15种元素可同时分析,线性范围宽,检出限低,多数元素均能被检出,是首选的多元素分析最有效的方法。     

环境监测中仪器分析方法不确定度的评估(Ⅱ)——原子吸收光谱分析中的测量不确定度

通过对环境样品分析中常用的原子吸收光谱法测量不确定度分量的分析,探讨了原子吸收光谱法测量不确定度的评估方法,针对不同环境基体样品、不同测定组分以及不同前处理方法的扩展不确定度进行了评定。原子吸收光谱分析中的测量不确定度主要来源于样品称量、消化液定容、仪器漂移及由吸收值通过标准曲线拟合求浓度部分,其中最主要的分量是由吸收值通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引起的测量不确定度。     

PXRF法测定土壤中铅的应用研究

当前测定土壤中铅的国标方法为石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS法）,准确度高但时效性差,如何快速测定是目前支撑土壤应急监测亟须解决的问题。采用GFAAS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的铅,比对2种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中铅的可行性。实验结果表明,检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于GFAAS法,因此在土壤应急监测及初步监测中应用PXRF法测定土壤中的铅可行。     

锡渣及其类似物中钽铌的回收

多数锡矿石都含有钽铌矿物,在炼锡过程中所产生的锡渣中常食有相当数量的钽铌。但由于品位太低,若直接运用常规冶炼钽铌的方法来处理这类锡渣是很不经济的;若首先用稀硫酸处理,浸出内含物,则可以富集其中的钽铌、生产出人造钽铌精矿,然后用湿法个炼工艺回收其中的钽铌,可变废为宝,节约资源。其工艺过程如下：1锡渣的酸浸处理。将锡渣研磨成一定粒度后,用0.5％～1.0％的硫酸。在温度为50℃左右的条件下酸30min～90min,然后过滤,这样渣中的钙、硅、铝等被浸出。钽铌及钛、锆等组分大部分将留于固体残渣中,经过该工序处理后的残渣…     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

畜禽养殖场废水中铜铁铬镉元素测定的研究

用原子吸收光谱法对畜禽养殖废水中总铜、总铁、总铬、总镉进行测定,使用自制的改进液体进样装置,直接在线加入硝酸镧一十二烷基磺酸钠复配溶液,提高了铅和铬元素的灵敏度,降低了干扰。方法回收率较好,能够达到检测要求。     

原子吸收光谱分析背景校正能力测试

在原子吸收光谱分析中,常有分子吸收、光散射等引起的背景吸收干挠。采用富燃焰原子化、电热原子化及用短波测定时,这种干挠尤为突出,须进行背景校正。已用的背景校正方法均属两次测定方     

钽电解电容器失效模式与机理分析

钽电解电容器常见的失效模式为短路、开路、电参数超差。本文通过介绍典型失效案例,对以上三种失效模式进行了系统的总结,对造成钽电解电容器失效的原因与机理进行了详细的阐述,在此基础上,有针对性的提出了避免钽电解电容器装机使用后失效的有效措施。     

产业发展动力机制下石墨产业发展对策研究

随着石墨新材料的广泛应用,石墨产业已发展成为战略性新兴产业。当前石墨产业虽然具有一定的产业规模,但仍处于低端化开发阶段。因此,石墨资源的有效保护与合理开发利用受到越来越多的关注。从系统动力学的角度对石墨产业发展动力系统的结构、动力机制进行研究,在探讨石墨产业发展主体要素的收益驱动、政策推动、需求拉动等主动力以及支撑要素助动力和环境要素约束力等动力的基础上,提出促进石墨产业发展的相关对策。     

介绍一种原子吸收光谱法空心阴极灯的替代用法

用原子吸收光谱法测定Mn、Zn、Cu金属元素的常规监测中,需频繁更换Mn灯、Zn灯和Cu灯等空心阴极灯,耗时费力,增加了时间成本。文章介绍了一种新方法,用Mn灯、Zn灯两种空心阴极灯可作为Cu灯空心阴极灯使用。在实际操作中减少了更换灯的频次和预热次数,使测试工作变得经济而省时,降低了监测成本,提高了工作效率,是一项值得推广的方法改进。     

连续光源石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%～11%,加标回收率为85%～94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。