对冷原子吸收法测定土壤汞的分析质量评价

本文介绍了冷原子吸收法验证土壤中汞的分析方法。通过数理统计处理,对自控样品和统一未知土样结果进行了检验,实验室内方法精密度小于8％,准确度在100±5％;总体精密度小于16％,准确度在100±6％左右。结果表明实验达到了预期的效果,适合测定各类土壤。     

二乙烯三胺五乙酸提取-原子荧光光谱法测定土壤有效态As的研究

本文介绍了用二乙烯三胺五乙酸提取土壤中有效态As的方法,用原子荧光光谱法测定,通过试验研究建立一种准确度好、实用性强的土壤有效态As的分析方法,对GBW07963,GBW07964进行准确度、精密度实验,并对技术指标进行总结。最终确定实验最佳条件,进而对该方法的精密度及准确度进行评价。得出土壤中有效砷检出限为0.02 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg,As检测结果的相对误差RE%在5.00～22.4%之间,能够满足相关技术指标要求。     

X射线荧光光谱分析法在土壤样品多元素分析中的应用

用Epsilon5偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中27种元素。方法的准确度用GBW07323和GSS-32标准样品验证,结果均在标准值范围内。方法的精密度用GBW07401标准样品检验,除Ni、Mo、Se和Pr四种元素的RSD〉10%外,其余被测元素的RSD均〈6.3%。实验表明用X射线荧光光谱分析法测定土壤样品中多种元素,具有方法简便、灵敏、准确,检出限低等特点。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

冷阱捕集-GC-PFPD法测定大气中有机硫化物

建立了冷阱捕集浓缩气体样品,气相色谱-脉冲式火焰光度法(GC-PFPD)测定气体中8种有机硫化物的方法。实验表明甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、甲乙硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚8种有机硫化物在0.056~1.06 mg/m3内方法相关系数为0.991~0.9995,检出限为0.002~0.067ng,精密度为0.20%~5.45%,加标回收率为89.3%~119.0%。本方法操作简单,灵敏度高,具有较好的精密度和准确度而且采样简单便捷。方法用于环境空气中有机硫化物的测定,效果满意。     

浅谈KBC快速测试管在水质监测中的应用

本文用硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氰化物、硫化物四种KBC水质快速测试管对不同浓度的水样进行了检测,与经典分析方法进行了对比实验,结果表明其准确度高,精密度好,能够满足环境监测的工作需要.     

双波长和吸光度法测水样中硫化物

本文将双波长和吸光度的原理应用于测定地面水和废水中的硫化物.经实验验证,本法比国家标准方法[1]有更高的精密度和准确度.五次相对标准偏差＜6.9%,加标回收率为97-102%.     

沈阳张士污灌区土壤重金属元素形态分析

选取沈阳张士污灌区土攘样品,采用欧共体标准局的三步提取法研究土壤中5种重金属元素的形态分布.研究结果表明,在该污灌区土壤中,Cd和zn主要以B1(水溶态、可交换态与碳酸盐结合态)和B2(铁-锰氧化物结合态)为主,分别占总量的49.4%、26.4%和43.9%、44.3%.Cu、Pb主要以B2(铁-锰氧化物结合态)和B3(有机物与硫化物结合态)为主分别占总量的43.4%、66.6%和29.1%、25.3%.Cr以B3(有机物与硫化物结合态)和残渣态为主,分别占总量的40.4%和42.5%.元素总量和形态分析的结果表明该地区土壤污染为单一的镉污染土壤,且镉的可迁移性强,易被植物吸收.     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

污水中硫化物分析方法的改进

根据<水和废水监测分析方法>(第三版)中规定的污水中硫化物分析的预处理方法,水样中加1 1的磷酸10ml酸化水样,使水样中的硫化物转变成硫化氢气体,利用高纯氮气,控制好载气流速将硫化氢气体吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液吸收,吹气的时间为45min.同时采用65～80℃的水浴温度加热烧瓶,提高污水中硫化氢的回收率.我们通过平时的对比实验发现,该测定方法时间长,而且存在较大的误差,回收率偏低,影响了实验的速度和测定结果的准确性.为此,针对以上情况,我们对该实验方法进行了改进.实验证明该方法具有准确度高,精密度好,测定周期短等优点,完全能满足污水中硫化物监测的需要.     

青岛环境大气和海洋表层水中挥发性硫化物的测定

建立了采用预浓缩和GC FPD测定环境大气和海洋表层水中挥发性硫化物(COS、DMS和CS2)的方法.该方法对气态COS、DMS和CS2的回收率分别为(95±4)%,(86±3)%和(91±6)%(n=5),精密度分别为4 75%,8 26%和7 55%(n=5).对水体中COS、DMS和CS2的回收率分别为(86±8)%,(80±6)%和(97±12)%(n=5),精密度分别为8 17%,5 59%和11 70%.COS、DMS和CS2检出限分别为33pg,387pg和22pg.采用该方法测定了青岛近岸海域大气和表层海水中COS、DMS和CS2的浓度.结果表明,COS是近岸海域大气中主要挥发性硫化物,DMS是表层海水中最主要的挥发性硫化物.3种挥发性硫化物的浓度有明显的季节差异,夏季浓度远高于冬季浓度.     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

TOC分析仪在化学有机污染物中的监测与应用

将等分的环境水样分别注射到总有机碳分析仪中的TC和IC反应管内,在高温炉900℃和低温炉150℃的工作条件下使其充分氧化为CO2和H2O后,将生成的CO2分别导入非分散红外检测器中,测定出总碳TC和无机碳IC的浓度.依据TC和IC的计量值,获得TOD的测定量.该法与CODCr的测定环境水样结果比较,TOC准确度实验结果为0.87%～0.94%的相对误差,完全满足国标样品标准,精密度实验中TOC的标准偏差小于0.25,而COD标准偏差为0.53～0.55,准确度与精密度都令人满意.能适合于环境水样中有机污染物的快速监测.     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

T3WS便携式水质快速检测仪在环境监测中的应用研究

便携式水质快速检测仪具有测量速度快、体积小、重量轻、便于携带等特点,特别适用于水质现场快速测定.在T3WS快速检测仪30余个项目中选择六价铬、甲醛、砷、氨氮、硫化物等五项常用指标,进行试管一致性、校准曲线斜率、截距、相关系数、检出限、测定范围、精密度、准确度以及与实验室分析方法比对等试验.结果表明,T3WS快速检测仪测试标准样品测试结果均在允许误差范围内,标准样品及地袁水、废水样品测试结果的相对偏差均小于10％,与实验室分析结果之间最大相对误差分别为-6.1％、15.9％、15％、-7.2％、-21.0％,T3WS便携式水质快速检测仪用于水质现场快速测定结果的精密度与准确度是可以接受的.     

离子色谱法测定绿茶与乌龙茶中的F-,Cl-,NO3-,SO42-

介绍了离子色谱法测定茶叶中常见阴离子的方法,测定了有代表性的几种绿茶与鸟龙茶叶的F-,Cl-,NO6-,SO42-的浓度,同时做精密度和准确度实验.4种离子的精密度分别为4.6%,6.3%,7.5%和9.5%,准确度为92.6%,96.1%,91.5%和94.7%.     

一种新型自动化总酚测定方法的研究与应用

介绍了一种基于自动化测定仪的新型总酚检测方法,将其与传统手动检测方法的结果进行了对比。结果表明:该方法的检出限为0.004 5 mg/L,仪器误差≤3%,仪器精密度≥95%,加标回收率在96%～103%。与传统人工滴定方法对比,该法误差更小,可减少实验人员与有毒药品接触。     

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定土壤中19种苯胺类物质

采用基质固相分散萃取结合GCMS法,选择弗罗里硅土为分散剂,样品与分散剂比例为1∶4,正己烷∶丙酮(1∶1)为洗脱剂,建立了一种快速、准确测定土壤中19种苯胺类物质的方法。结果表明:19种苯胺类化合物的线性范围为0.1~10mg/L,相关系数(R)在0.9973~0.9999,3个浓度梯度下方法平均回收率87.3%~109%,相对标准偏差(n=6)为0.796%~4.91%,方法检出限为0.017~0.075mg/kg。该方法简便可行,灵敏度、准确度和精密度均可以满足土壤中19种苯胺类物质的检测要求。     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。