可见—紫外分析技术的若干进展

1 前言众所周知,可见一紫外吸光光度法是仪器分析的经典方法。由于其仪器价廉,操作简便,灵敏度高,目前,仍是我国各级环境监测站所采用的主要测试技术之一。但,一般的可见一紫外吸光光度技术,尚难以分析浓度水平为ng/l～μg/l级的环境样品。近年来发展起来的可见一紫外吸光光度法的若干新技术,有利于提高方法的灵敏度,可达到上述浓度范围的测定。 2 新技术介绍 2.1 模拟微分分光光度法模拟微分分光光度法(ADSM),是在微分分光光度法的基础上发展起来的一种新技术。改进了电路,消除了试剂空白所引起的微分增益,使原来吸收曲线上的变化以微分形式显示,形状相似曲线间的差异性更为明显。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

比色法测定水中硝酸盐氮

本文提出采用酚酞为内标,酚二磺酸比色法测定地表水中的硝酸盐氮的含量。在样品和标准系列中均加入一定量的内标物,以硝酸盐反应产物在410nm处的吸光度与酚酞在550nm处的吸光度之比为纵坐标,硝酸盐氮绝对量(μg)为横坐标作标准曲线,进行定量分析测定。     

纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液pH值对分析结果的影响

纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,样品溶液的pH值对其吸光度影响很大,进而影响着分析结果,在一定条件下,显色后样品溶液的吸光度随其pH值的增大而增大,当pH值>12.59时,吸光度趋于稳定,因此在测定氨氮过程中,显色前须合理调节样品溶液的pH值,以保证显色后样品溶液的pH值>12.59,才能得到准确可靠的分析结果。     

纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液pH值对分析结果的影响

纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,样品溶液的pH值对其吸光度影响很大,进而影响着分析结果,在一定条件下,显色后样品溶液的吸光度随其pH值的增大而增大,当pH值>12.59时,吸光度趋于稳定,因此在测定氨氮过程中,显色前须合理调节样品溶液的pH值,以保证显色后样品溶液的pH值>12.59,才能得到准确可靠的分析结果。     

纳氏试剂光度法测定氨氮时样品溶液pH值对分析结果的影响

纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,样品溶液的pH值对其吸光度影响很大,进而影响着分析结果,在一定条件下,显色后样品溶液的吸光度随其pH值的增大而增大,当pH值>12.59时,吸光度趋于稳定,因此在测定氨氮过程中,显色前须合理调节样品溶液的pH值,以保证显色后样品溶液的pH值>12.59,才能得到准确可靠的分析结果。     

分光光度法测COD的应用研究

在COD测定时 ,通过对样品回流液的吸光度测定 ,建立吸光度对COD的回归曲线 ,利用该曲线 ,在测得样品回流液吸光度的情况下 ,可计算出COD。在大批样品测定时 ,能达节省时间和试剂的目的 ,测定效果较好 ,是一种值得推广的方法。     

甲醛吸收——副玫瑰苯胺光度法测定环境空气中二氧化硫试剂对空白吸光度的影响分析

通过实验分析试剂对甲醛吸收—副玫瑰苯胺光度法测定环境空气中二氧化硫的试剂空白吸光度的影响,提出整个测试过程中应注意的问题,以保证空白吸光度达到HJ482-2009标准规定的要求,减少分析误差提高测试准确性。     

分光光度分析校准曲线斜率的质量控制

经云南省历年的国家环境标样考核验证，用实验斜率统计值，摩尔吸光系数、灵敏度指标和方法给定的斜率值进行分光光度分析的质量控制，只要校准曲线斜率的质量检查合格，均能保证考核结果合格。     

FTIR对大气颗粒物PM2.5中硝酸盐的定量分析

大气细颗粒物PM2.5作为复合型大气污染的核心污染物之一备受人们关注,NO3-作为其中水溶性离子的主要成分之一,对大气降水和人体健康有着重要影响,因此实现对其快速可靠的检测是一项重要的研究工作.基于傅里叶变换红外光谱技术的优点,采用液态制膜的方法测量比较了颗粒物中NO3-和NH4NO3中NO3-的红外光谱图,结果保持一致.在此基础上测量了一系列不同质量NO3-的红外光谱,拟合其吸光度与质量,相关性达到0.994 8,线性范围为7.82～73.78μg,实现了对其定标.然后利用样品溶液与采样膜样品质量的对应关系,直接测量采样膜上样品的红外谱图,分析了合肥地区2012-03-20～2012-04-20为期1个月的硝酸根质量浓度,平均质量浓度为4.171 3μg.m-3.     

表面活性剂增感原子吸收法测定空气中氧化钙

在用空气--乙炔火焰原子吸收光谱法测定空气中氧化钙时,加入阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵),可使钙的吸光度增加,从而降低了特征浓度,提高了分析灵敏度,可准确、简便地测定样品中的氧化钙.     

土壤样品中硼的测定

对土壤样品石硼姜黄素分光光度分析,此法稳定性差,远不如铍试剂分光光度法。     

用Thermo Gallery测定水和废水中的氨氮

建立了运用Thermo Gallery水质多参数分析仪直接测定水和废水中氨氮的方法。利用Gallery水质多参数分析仪精确控制显色时间,将显色终点吸光度减去显色过程某一时刻的吸光度的差值与样品浓度建立定量关系进行分析;方法采用样品本身作为分光光度分析的参比,最大限度扣除了各种背景的干扰。在选定的条件下,方法的检出限为0.009 mg/L,测定地表水和废水分析的相对标准偏差分别为1.59%和0.68%,实际水样的加标回收率99.6%。     

西安市大气棕碳污染特性及发色团种类

为探究西安市大气棕碳（BrC）的光学特性及化学组成,利用大气颗粒物采样器和吸附剂同时采集了颗粒相和气相大气样品,并运用紫外-可见分光光度计和三维荧光光度计测定了样品中BrC的吸光和荧光特性,基于平行因子分析（PARAFAC）法解析三维荧光光谱得到BrC的种类和组成信息.结果表明,在波长为365 nm时,颗粒相和气相BrC的吸光度分别为（13.8±7.9）Mm^-1和（8.0±3.1）Mm^-1,两者占比分别为63%和37%.本研究并未发现气相和颗粒相BrC吸光度之间有显著的相关性.PARAFAC结果表明,西安市大气BrC含有类腐殖质发色团、类酚类发色团和类蛋白发色团,而它们分别在气相和颗粒相BrC中的占比是不同的,类腐殖质发色团和类蛋白发色团在颗粒相中分布较多,分别为41%和36%,而气相中主要包含酚类发色团,其占比为78%.本研究结果揭示了气相BrC也可能是贡献大气正辐射强迫的重要因子,以及参与大气光化学反应的重要大气组分,将来的研究需要给予足够重视和关注.     

用同一水样测定NO3-N和TN

文章阐述了用紫外分光光度法,以同一水样测定NO3 -N和TN,保证了其相对差值的合理性,揭示了S2O82-在220nm波长上特征吸收,这是空白吸光度高的重要原因,提出了降低空白吸光度的方法.K2S2O8和NaOH分别配制,克服了K2S2O8碱液使用时间短的缺点.     

卟啉光度试剂在环境监测中的应用

<正> 卟啉(Porphyrin)试剂是一种超灵敏光度试剂,其摩尔吸光系数常为(2-6)×10~5,有的已高达10~8,在灵敏度方面可与原子吸收法、中子活化法媲美,近年来在环境监测中得到了广泛应用(见表1),本文将应用中的有关问题作一评述.     

吸光度比值-导数光谱法的应用研究

根据吸光度比值-导数光谱法兼具导数光谱法可消除低频背景干扰,以及MLRA法光谱分辨能力强的特点,研究了用该方法测定苯酚和间苯二酚二元混合物的有效性.结果表明,吸光度比值-导数光谱法对模拟样品的测定分析达到了检测要求;该方法具有良好的精密度与准确度,用于吸收峰严重重叠的二元混合物时,毋须对干扰组分分离而可直接测定,方法简便快速,利于推广.     

因子分析—分光光度法同时测定锌和镍

利用因子分析法解决了分光光度分析中锌与镍相互干扰的问题，精确分析了混合样品中锌和镍的含量。     

胶束增溶直接光度法测定水中痕量铜

本文指出在TritonX-100存在下,DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)与铜反应生成络合物Cu(DDTC)2有增溶增敏作用,建立了痕量铜的直接光度测定方法.该方法操作简便快捷,选择性、精密度与准确度都较好,相对标准偏差为0.8%～4.3%,回收率为96%～106%,摩尔吸光数e=6.4×103L/mo1.cm.     

聚乙烯醇废水中浓度的分光光度分析

研究了废水中聚乙烯醇浓度的分光光度分析,选择的显色体系为0.32MH_3BO_3-0.003MI_2。在浓度6×10~(-6)g/l-6×10~(-5)g/l范围内线性良好(波长为690nm),相关系数r=0.9998,检测下可达6×10~(-6)g/l。表观摩尔吸光系数1.25×10~4l/(g.cm)。