阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

等温气相色谱法测定土壤中甲基汞

样品采用碱消化，室温下在pH＝4．9时进行乙基化反应，氢气为载气，Carbotrap富集有机态汞，等温气相色谱（GC）分离，用冷原子萤光仪（CVAFS）测定。方法检出限20pg。线性范围100～600pg。回收率在95％～105％之间。     

环境样品中亚硝酸盐及硝酸盐的催化光度测定研究

在１ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中，氯酸钠可将有机染料劳氏紫的兰色溶液缓慢氧化使其褪色．痕量的亚硝酸盐存在下此反应被大大加速。据此建立了催化光度测定亚硝酸根的新方法，该法测定ＮＯ线性范围可达３×１０－９～５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，５次测定的相对标准偏差为５％，大量的硝酸根存在不于抗测定．结合样品处理技术，可同时测定环境样品中硝酸盐及亚硝酸盐总量及分量．实际分析样品的结果满意．     

无火焰原子吸收分光光度法测定海洋气溶胶中铜,铅,镉

介绍了用高流量大气采样器和瓦特曼滤膜采集样品，以硝酸－高氯酸消化，无火焰原子吸收分光光度法测定海洋气溶胶中铜、铅、镉。对高流量大气采样流量校准、滤膜选用，仪器测试条件及消化方法进行试验和讨论。本方法检测限分别为铜１．８ｎｇ／ｍ３、铅１．４ｎｇ／ｍ３、镉０．７ｎｇ／ｍ３，变异系数分别为铜９．６％、铅８．９％、镉１８．０％。     

石墨探针收集/石墨探针炉原子吸收法直接测定APM中痕量铅

研究一种直接收集并测定大气微粒物质中痕量有害元素铅的新方法,石墨探针直接收集ＡＰＭ后,用石墨探针炉原子吸收法直接测定收集在探针上的ＡＰＭ中痕量铅。方法特征量为４４．００ｐｇ,检出限为４８．３６ｐｇ,,相对标准偏差为３．２２％,铅学度与峰面积吸光度在０－２５０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系,测定标准参比材料,其回收率为９４．４２％＿９９．１４％,并成功地测定了大气微粒物质中痕量铅的含量。     

高度分散TiO2催化超声降解乙基紫及与悬浮TiO2催化活性的比较

采用输出功率为50 W,频率为40 kHz的超声波作为激发源激发TiO2,比较了分散和悬浮2种不同形态TiO2存在时超声降解乙基紫的情况.结果表明,在高度分散TiO2存在的条件下,超声降解乙基紫的效果要远远好于悬浮TiO2,超声照射40 min降解率达到78.45%,而在悬浮TiO2存在下降解率只有27.12%,在单纯超声波作用下同样时间内降解率只有10%.另外还研究了不同因素包括:反应时间、初始浓度、催化剂加入量、超声功率和温度等对TiO2催化超声降解乙基紫反应的影响,讨论了TiO2催化超声降解乙基紫可能的反应机理.     

铅离子选择电极电位滴定法测定水中的硫化物

利用铅离子电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，以电位计指示终点电位，用固定终点电位法测得标准硝酸铅滴定液的用量，从而求出样品中硫离子的含量。精密度０．４４％～２．３５％，回收率９８％～１０９％，测定范围为１０－１～１０３ｍｇ／Ｌ，检测下限为０．２ｍｇ／Ｌ。本法测定浓度范围较宽，稳定性强，灵敏度高     

饮用水中超痕量镉的蒸气发生：原子荧光光谱法测定

研究了在特制测Ｃｄ固体试剂存在的水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以无色散原子荧光光谱法测定饮用水中超痕量Ｃｄ的分析方法，ＣＤＳＲ－１能巧妙地调节反应体系的ＰＨ值，使其达到最佳测定ＰＨ范围，且能提高挥发性物种发生率，方法的灵敏度可提高１－２数量级，方法线性范围为０－５μｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．０８μｇ／Ｌ；精密度实验的变异系数为１．３％；回收率为９３．０％－１０６．０％。     

嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极（ESCFE）,利用循环伏安法研究铅（Pb）的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1．8×10^-7～1．0×10^-5g／L,线性方程为：ipa（μA）=0．12＋1．471c×10^6（g/L）,r=0．9999,检出限为6．0×10^-8g／L,RSD％为1．015（n=5）。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量：0．218～0．6317mg／kg,RSD：3．3％～6．2％,加标回收率：94．3％-106．6％。     

真菌降解技术中载体固定和表面活性剂的作用

采用载体固定技术和加入表面活性剂的方法，以乙基橙和比布列希猩红为底物，建立黄孢原毛平霸菌－染料共培养体系。实验结果表明：聚乙烯泡沫小块和玻璃棉，可有效地固定菌体细胞，加速染料的脱色降解；在接种的同时加入０．１％～０．２％Ｔｗｅｅｎ８０，能有效地保护降解酶的性；培养方式、菌团大小、培养体系的生理特性等，和解体系的反应效率均有明显的影响。采用本方法能克服动培养系统对真菌反应体系的破坏，乙基橙和比布列希     

化学修饰电极预富集—石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅

研究了用Ｎａｆｉｏｎ化学修饰电极预富集－石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅的方法。土壤经０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ处理，以Ｎａｆｉｏｎ修饰的钨丝电极富集可溶性痕量铅后，放入石墨杯中进行原子吸收法测定。实验结果，在ｐＨ３．５的ＨＣｌ介质中，测定的线性范围为０～４．５μｇ／Ｌ，检测限为０．０４μｇ／Ｌ；对浓度为２μｇ／Ｌ的铅标准溶液平行测定１０次，相对标准偏差为２．６％；１０多种离子不干扰测定，样品回收     

催化极谱法连续测定生物材料中的铅和镉

本文提出在盐酸—磷酸—碘化钾—四乙基碘化铵—抗坏血酸体系中,在单扫描示波极谱仪上连续测定生物材料中的铅和镉的极谱催化波,波峰敏锐,波形良好,峰电位分别在-0.54V(对SCE),-0.70V(对SCE),检出限铅为0.1μg/ml,镉为0.05μg/ml,相对标准偏差分别为6.5％和3.9％。     

ETV—ICP—AES直接测定水系沉积筘的微量铋

本文提出了以聚三氟氯乙烯（ＰＴＣＥ）为卤化剂，悬浮体制样／电热蒸发等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定水系沉积物（固体粉末）中微量铋的新方法。加入５％ＰＴＦＣＥ，利用卤化反应，改善Ｂｉ的蒸发。方法的检出限为２４ｎｇ．ｍｌ＾－１，相对标准偏差３．２％，该法用于直接测定固体粉末水系沉积积物中的Ｂｉ，结果与参考值吻合，回收率９９．７－１０６．８％。     

大气细粒子中阴离子表面有机活性物质分析方法的优化

为优化大气细粒子中阴离子表面有机活性物质的亚甲蓝分光光度法和乙基紫分光光度分析法,分别从样品前处理和分析测定两方面对分析方法进行优化,并采用2种优化方案对北京市大气细粒子样品进行分析测定. 结果表明:①2种优化方案的最佳超声提取频率、最佳初始水浴温度和最佳超声提取时间均分别为40 Hz、30 ℃和35 min;②亚甲蓝优化方案的最佳显色剂使用量为0.70 mg,其中中性亚甲蓝和酸性亚甲蓝使用量均为0.35 mg,最佳静置时间为30~45 min;③乙基紫优化方案的最佳显色剂使用量为0.098 mg,最佳静置时间为30 min,最佳辅助性试剂使用量分别为pH＝5的醋酸盐缓冲液0.4 mL,乙二胺四乙酸二钠10 μmol,硫酸钠0.25 mmol. 采用2个优化方案测得的北京市大气细粒子样品中ρ(MBAS)(MBAS为亚甲蓝活性物质)和ρ(EVAS)(EVAS为乙基紫活性物质)分别为0.14～0.39和0.14～0.47 μg/m3. 与亚甲蓝优化方案相比,乙基紫优化方案的试验操作更简便、标准曲线线性关系更好,更适合大气细粒子中阴离子表面有机活性物质的测定.      

高度分散TiO2催化超声降解乙基紫及与悬浮TiO2催化活性的比较

采用输出功率为50 W,频率为40 kHz的超声波作为激发源激发TiO₂,比较了分散和悬浮2种不同形态TiO₂存在时超声降解乙基紫的情况.结果表明,在高度分散TiO₂存在的条件下,超声降解乙基紫的效果要远远好于悬浮TiO₂,超声照射40 min降解率达到78.45 %,而在悬浮TiO₂存在下降解率只有27.12 %,在单纯超声波作用下同样时间内降解率只有10%.另外还研究了不同因素包括：反应时间、初始浓度、催化剂加入量、超声功率和温度等对TiO₂催化超声降解乙基紫反应的影响,讨论了TiO₂催化超声降解乙基紫可能的反应机理.     

水中微量铝的间接原子吸收法测定

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ｐＨ４．５）体系中，利用（１－（２－萘酚（ＰＡＮ），Ａｌ＾３＾＋与Ｃｕ＾２＾＋－ＥＤＴＡ发生定量交换反应，用氯仿萃取出Ｃｕ＾２＾＋－ＰＡＮ，用原子吸收法测定水中的Ｃｕ＾２＾＋，以间接测定ＡＬ＾３＾＋。方法的最佳线性范围为０．１－１．０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．１ｍｇ／Ｌ；测定河水，饮用水，地下水中的Ａｌ＾３＾＋，其回收率在８５．０％－１０９％之间，变异系数为１．５％－     

萃取──火焰原子吸收分光光度法测定玉米花中的铅、镉

本文对玉米花中的有害元素铅、镉进行了萃取──火焰原子吸收分光光度法的分析测定．研究了样品的处理方法，考查了萃取过程萃革取剂用量、酸度、相比等因素对灵敏度的影响．确立了最佳萃取条件．方法的相对标准偏差小于３．７％，检出限铅：０．０２ｍｇ／Ｌ，镉：０．００３ｍｇ／Ｌ．此方法快速、简便、灵敏，分析结果令人满意．     

流动注射─氢化物原于吸收法测定水中痕量铅

用ＨＣｌ－Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］－ＮａＢＨ４体系流动注射发生Ｈ４Ｐｂ，氮气载入电热石英原子化器中原子化，具有较高的灵敏度和分析速度，用于自来水中痕量铅的测定，相对标准偏差为２．０％，回收率为１０１％，检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ。     

电池回收技术

铅电池铅电池自从１９世纪５０年代由法国人发明以来，在汽车等方面得到了广泛应用，鉴于铅的毒害及其体积大、易回收，故较早即开始再生利用。经过不断改进完善后，再生工艺技术如下：解体，将硫酸放出后单独回收，将机壳用破碎机解体，用比重法选出塑料后再分为极板、板柱、电池槽和盖等。分类，将除去塑料的含铅部件破碎至６０mm的小块后分为４类：铅粉占６４％，含Pb约７０％；铅泥，占５％，含Pb约３％；小块铅合金，占７％，含Pb约２６．５％；铅渣，占１４％，含Pb约０．５％。再生，将铅粉和制铅烟尘一并处理，制成含锑１．７％～…