P204f(D2EHPA)萃取分离回收催化剂母液中钴、锰

石油化工和化纤工业中大量使用钴,锰催化剂,应及时从各种废液中回收、再生,本文在25±1℃下研究了D_2EHPA-煤油从硫酸盐介质中萃取分离钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)的工艺,考察了萃取剂浓度、平衡pH值、相比对萃取的影响,求取了较适宜的工艺条件,利用五级逆流萃取模拟试验将钴、锰浓度比从1:1.5提高到1000:1,加入洗涤段后,又可获得金属含量比为1000的纯锰溶液,初步探索了用先进的液膜萃取新技术从溶液中分别富集、分离钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)的方法,找出了体系pH值对液膜萃取的影响,提出了从PTA氧化母液中回收废催化剂,萃取分离钴、锰,再生制备醋酸钴、醋酸锰和其他含钴、锰精细化工产品的工艺。     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01 mol·L-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0-50 mg·L-1的...     

用螯合滤纸预浓缩测定海水中铜、镉、铅、铬、钴、镍

介绍一种用二乙三胺螯合纤维滤纸富集和原子吸收光谱测定海水中Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ),Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的方法。螯合滤纸可以在pH6—7,通过简单的过滤步骤,滤速小於1.5ml/min·cm~2,直接富集过渡金属。它能由大量碱金属和碱土金属中络合过渡金属阳离子,且具有高的选择性,方法具有较好的准确度和精密度,使用简单,已应用于测定黄海水样。     

聚乙烯醇缩-5-甲酰基-2,4-二羟基苯偶氮安替比林液-固萃取和光度测定镍的研究

本文报道了2,4-二羟基-5-安替比林偶氮苯甲醛(DAP)及DAP与聚乙烯醇(PVA)的缩合产物(PV·DAP)的合成.并利用PV·DAP做萃取剂,析相萃取和光度测定了铝合金和环境水样中的镍.实验结果还表明,高分子显色剂与相应的小分子试剂相比,在液-固萃取方面表现为易获得高萃取率且不受萃合物电性的影响,在光度测定方面则表现出较高的灵敏度和稳定性.从而说明试剂的高分子化可改善其性能.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定养猪废水中11种抗生素残留

建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法.     

电镀废水中铜锌铬镍对农业环境的影响

电镀废水排入河涌会污染农业环境。以广东省南 海市平洲地区为例,农田灌溉水中Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ的含量超过允许限值１ ～１４ 倍,河涌底泥Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｎｉ超标１２ ～３７倍,土壤超标０．５ ～２．９倍,作物超标０．３ ～８ 倍。进入河涌的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｎｉ能较快沉积于底泥中。进入土壤的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｎｉ主要累积在耕作层中。作物对Ｃｕ、Ｚｎ 的吸收能力远远高于对Ｃｒ、Ｎｉ的吸收能力,作物吸收系数是Ｚｎ ＞ Ｃｕ ＞ Ｎｉ＞ Ｃｒ     

电镀废水中铜锌铬镍对农业环境的影响

电镀废水排水河涌会污染农业环境,以广东省南,海市平洲地区为例,农田灌溉水中Ｃｕ,Ｚｎ,Ｎｉ的含量超过允许限值１－１４倍,河涌底泥Ｃｕ,Ｚｎ,Ｃｒ,Ｎｉ超标１２－３７倍,土壤超标０．５－２．９倍,作物超标０．３－８倍。进入河涌的Ｃｕ,Ｚｎ,Ｃｒ,Ｎｉ能较快沉积于底泥中。     

液液提取-固相萃取-LC-MS/MS测定人体尿液中有机磷系阻燃剂及其二酯类代谢物

本研究基于液液提取和固相萃取技术建立了检测人体尿液中有机磷系阻燃剂(OPFRs)及其二酯类代谢产物(diesters)的前处理方法,采用液相色谱串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)进行定性定量分析.根据OPFRs与diesters理化性质的差异,尿液酶解后采用甲基叔丁基醚(MTBE)与二氯甲烷:正己烷(4∶1,V/V)混合液提取,有机相经Florisil固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱后,测定OPFRs含量;水相过Strata-X-AW柱萃取,5%三乙胺/乙腈(V/V)洗脱后,测定diesters含量.在优化的实验条件下,OPFRs和diesters在相应浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r介于0.9978—0.9997之间;尿液样品中OPFRs加标回收率平均值在72.4%—125%之间,RSD为0.62%—4.40%;6种diesters平均加标回收率为79.7%—126%,RSD介于2.20%—9.75%之间.本方法所需样品量少且能对OPFRs和diesters同时进行检测,方法的平行性好、结果可靠.使用该方法对15例尿液样品中的OPFRs与diesters含量进行分析发现,尿液中OPFRs检出率较低,7种OPFRs检出率均小于50%;6种diesters中仅双(丁氧乙基)磷酸酯(BBOEP)未在任何样品检出,其余5种diesters检出率介于33.3%—93.3%之间,其中磷酸二苯酯(DPHP)和双(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(BDCIPP)检出率分别达93.3%和86.7%,是检出最高的两种化合物.     

分散液液微萃取-能量色散X射线荧光光谱法测定环境水样中的痕量铜

本文采用分散液液微萃取(DLLME)技术来分离富集环境水样中痕量铜,结合薄样技术,利用能量色散-X射线荧光光谱仪(ED-XRF)对其进行检测.实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂,对萃取剂、分散剂的种类及体积、螯合剂的用量、pH值、萃取时间等影响实验萃取效率的因素进行了优化,得出在50μL四氯化碳,0.4 m L甲醇,pH=8,DDTC质量分数为0.03%,萃取时间3 min的条件下进行实验,萃取效率最佳.实验采用内标法进行定量,检出限为0.08μg·L~(-1),对两种实际样品进行6次平行检测,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和3.3%,加标回收率为97%—105%.因此本方法适用于环境水样中铜含量的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定稻渔综合种养环境中苄嘧磺隆、双草醚、吡蚜酮和氯虫苯甲酰胺的分析方法.水样过滤后直接进样,土壤和水产品经乙腈匀浆提取,C18吸附剂净化.结果表明,在不同基质中,4种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R~2≥0. 995);水中氯虫苯甲酰胺的检出限为0.10μg·kg~(-1),其它3种为0.05μg·kg~(-1);土壤和水产品中氯虫苯甲酰胺的检出限(LOD)为0.20μg·kg~(-1),其它3种为0.10μg·kg~(-1);在不同添加水平下,4种农药的平均回收率为77.52%—93.86%,相对标准偏差(RSD)为3.73%—11.09%.     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标     

萃取分离-镉试剂2B光度法测定废水中微量镉

在硫酸溶液中以碘化钾-MIBK萃取,氨水反萃取,可将镉与干扰离子定量分离,随后用甲醛解蔽,在碱性溶液中以镉试剂2B光度法测定微量镉。本文试验并讨论了分离和测定的最佳条件。配合物的最大吸收在505nm处,摩尔吸光系数为1.04×10~5,镉浓度在0—10μg/25ml之间符合比耳定律。本法灵敏度高,选择性好,全部免除了有毒试剂的应用。用本法测定了废水中的微量镉,结果良好。     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.