高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

东莞市土壤中有机氯农药的含量及其组成

2002年10～12月采集东莞市土壤样品64个,采用气相色谱法对土壤中的17种有机氯农药进行分析.除HCHs外,其它13种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出.HCHs的含量介于n.d.～16.11μg/kg之间,平均含量为1.76g/kg.DDTs含量在0.05～36.33μg/kg之间,平均含量为3.49μg/kg,同国内其他地区相比,其残留水平偏低.土壤中DDTs、HCHs残留在不同土壤利用方式下有所不同.     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

西安市居民区土壤多环芳烃来源及健康风险评价

采集西安市10个居民区表层土壤样品,应用高效液相色谱仪测定了土壤中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量,并分析了PAHs的组成、污染水平、来源、健康风险。结果表明:西安市居民区土壤中PAHs主要由3～5环的PAHs构成,∑PAHs含量范围为0.71～288.24μg/g,平均值为50.06μg/g,其中7种致癌多环芳烃(Σ7CPAHs)的含量范围为0.23～146.82μg/g,平均值为25.11μg/g。源解析结果显示,居民区土壤中PAHs主要来自于各化石燃料燃烧的混合源,来源较为复杂。终生癌症风险增量(ILCRs)模型评价结果显示,个别居民小区土壤PAHs的人群暴露风险超过了USEPA给出的致癌风险值(10~(-6)～10~(-4)),大部分居民区土壤中PAHs对儿童和成人的健康都不存在威胁。3种暴露途径中,皮肤接触是土壤PAHs的最主要暴露方式,其次是经口摄食,吸入暴露途径甚微,可忽略不计。     

环境污染及其防治 农用化学物质、有毒化学物质污染及其防治

X592200701751长江三角洲地区城市污泥中多氯联苯和有机氯农药含量与组分研究/申荣艳(中科院南京土壤研究所土壤与环境生物修复研究中心)…∥土壤/中科院南京土壤研究所.-2006,38(5).-539~546环图S-38对我国长江三角洲地区15个主要城市的46个污泥中的多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)的含量与组分进行了较系统的分析,结果表明,该地区城市污泥中PCBs的含量在0~0.720mg/kg之间,平均为0.076mg/kg,大部分低于0.1mg/kg,仅2个样品中PCBs含量超过我国农用城市污泥的控制标准(0.2mg/kg).污泥中PCBs组分以PCB44检出量最高,PCB180、PCB99…     

银川市农田土壤中多环芳烃污染及风险评价

为准确了解银川市农田土壤中多环芳烃的污染状况、空间分布特征及其生态风险,文章采集银川市农田表层土壤样品共91个,采用高效液相色谱法检测了样品中16种多环芳烃(PAHs)含量,分析其污染特征及空间分布状况,对PAHs来源进行分析,并对土壤中PAHs潜在的生态风险和健康风险进行了评价。结果表明：土壤中∑PAHs含量在ND～1 517.37μg/kg之间,平均值为241.49μg/kg,16种PAHs单体变异系数均大于1,区域分异显著;未污染、轻度污染、中度污染和重度污染的样品分别占到样品总数的60.44%、32.97%、2.19%和4.40%;16种PAHs单体的空间分布差异较大,东南部和西南部含量较高;源解析结果显示银川市农田土壤中PAHs的主要来源为煤、化石燃料等的高温燃烧以及汽车尾气排放和汽油源;生态风险评价结果显示,PAHs毒性当量范围为0～1.1×10³μg/kg,平均值为52.04μg/kg,整体潜在生态风险较低,但部分样品具有较高的生态风险;健康风险评价结果显示,非致癌风险均在可接受的标准范围,但是有7个样品的BaP致癌风险超过美国环境保护局推荐的致癌水...     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

上海市城区土壤中有机氯农药残留研究

2007年3月采用网格布点法采集55个上海市城区表层土壤样品,采用气相色谱法对土壤中的有机氯农药(OCPs)残留进行了分析,揭示了上海城区土壤中有机氯农药的残留水平、分布及来源.结果表明,试区土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和六氯苯均有较高的检出率,在95%~100%之间,残留含量范围分别为nd~38.58μg.kg-1、1.81~79.61μg.kg-1和0.16~40.25μg.kg-1.研究区域内土壤有机氯农药总残留范围在3.12~91.07μg.kg-1,平均值为22.33μg.kg-1.OCPs主要残留物为p,p′-DDE,占残留总量的60%以上.有机氯农药残留相对较高的采样点分布在公园及绿化带.有机氯农药组成特征表明土壤中有机氯农药残留主要来源于历史使用.与国内同类研究相比较,试区土壤中有机氯农药的残留较低;与国外比较,试区土壤中有机氯农药残留量明显低于德国、阿根廷和波兰土壤中有机氯农药的残留水平。     

乌鲁木齐地区土壤中有机氯农药残留特征及来源分析

在乌鲁木齐地区,采集了28个表层土壤样品,采用气相色谱法对土壤中有机氯农药残留进行了分析,揭示了乌鲁木齐地区土壤中有机氯农药的残留水平,分布及来源.结果表明,研究区域内土壤中DDTs,HCHs和甲氧滴滴涕均有较高的检出率(68%~93%),是土壤中的主要污染物.乌鲁木齐表层土壤中OCPs的含量在16.40~84.86μg/kg,平均值为(41.89±16.25)μg/kg.有机氯组成特征表明,土壤中有机氯农药残留主要来源于历史上的使用.土壤有机碳是影响有机氯分布的重要因素.与国内外同类研究及中国土壤环境质量标准相比较发现,研究区土壤中DDTs、HCHs的残留均处于较低水平.     

许昌市典型区域土壤磁化率与有机质含量的相关性研究

为探讨土壤磁化率对有机质含量的指示作用,对许昌市典型区域土壤磁化率与有机质含量的相关性进行研究,结果显示:研究区域土壤样品Xlf变化范围在15×10~(-8)~125×10~(-8)m~3/kg,平均值为64×10~(-8)m~3/kg,说明研究区土壤样品中磁性矿物含量较低。Xfd值在4.67%~26.67%之间,平均值为10.02%,反映了样品中超顺磁颗粒含量很高,说明研究区域土壤磁性矿物主要由自然成土作用形成,现代工业生产活动和人类的生活活动贡献较小。土壤有机质含量范围为3.74~31.93 g/kg,均值为17.09 g/kg。研究区域土壤磁化率与有机质含量呈不显著正相关性,反映了在长期人工施肥活动和城市化进程中人类活动导致土壤各理化因子之间发生学联系的弱化。     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

高速路沿线土壤多环芳烃赋存特征及生态风险

文章以上海市5 条典型高速公路的通行段及收费站土壤为研究对象,对比分析其表层土壤中 15 种多环芳烃含量、组成分布特征,并以毒性当量法和风险熵值法评价其生态风险。结果表明,高速公路沿线表层土壤中∑₁₅PAHs 的含量为 150～18 160μg/kg,平均值为 3 529μg/kg,∑₇PAHs 含量占 PAHs 总量的 55.9%,占比相对较高。通行段土壤中∑₁₅PAHs 的含量为 150～1 951μg/kg,平均值为 590μg/kg;收费站土壤中∑₁₅PAHs的含量为421～18 160μg/kg,平均值为6 467μg/kg,收费站土壤中PAHs含量是通行段土壤的2.5～66.3倍,存在显著差异。高速公路沿线土壤中多环芳烃组成均以中高环为主,收费站土壤多环芳烃中环占比要高于通行段,其中荧蒽、苯并[a]蒽和芘单体占比明显更高,通行段土壤中茚并[123-cd]芘和苯并[ghi]苝占比较高。收费站土壤多环芳烃的生态风险高于通行段土壤,其中葛隆和临港2个收费站土壤中多环芳烃的总毒性当量分别为土壤风...     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

湖南东部地区稻田土壤中有机氯农药残留及分布

2006年3月,在湖南省东部7个地区的城市近郊和工业区附近稻田中多点采集土壤样品,参照EPA8081A标准方法对样品进行处理和分析,以研究20种有机氯农药残留及分布状况.结果表明:稻田土壤中残留的有机氯农药主要为六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)类,共占有机氯农药残留总量的84.6%,2种污染物残留量均低于《食用农产品产地土壤环境质量指标》(HJ332-2006)限值,其中,w(HCHs)为1.7～25.3 μg/kg,平均值为18.2 μg/kg;w(DDTs)为10.5～40.4 μg/kg,平均值为23.8 μg/kg.残留水平较高的是β-HCH,DDT和DDE,w(β-HCH),w(DDT)和w(DDE)的平均值分别为12.9,11.4和9.8 μg/kg;其他13种农药也不同程度地被检出.同国内外其他地区同类农田土壤相比,该残留量处于中等水平,表明湖南东部地区稻田土壤中六六六和DDT的残留具有一定的生态风险.      

云南植烟土壤和烟叶中多环芳烃含量及评价

研究调查了云南省曲靖市和玉溪市部分地区植烟土壤及烟叶中16种多环芳烃（PAHs）含量,并对二者间相关性和污染程度等进行了分析。结果表明：除苊之外,15种PAHs均在土壤样品中检出,各单体检出率在6.90%～81.03%,PAHs总量在24.30～840.30μg/kg,平均值为115.97±203.60μg/kg,以4环及4环以上PAHs为主;单项污染指数评价结果表明,研究区域植烟土壤15种PAHs的BaPeq均不超标,但2个点的总BaPeq超标,属轻微污染。除二氢苊之外,15种PAHs在烟叶样品中普遍检出,各单体检出率在13.33%～100.00%,PAHs总量在81.90～1552.70μg/kg,平均值为480.44±418.78μg/kg,以3环及3环以下PAHs为主。Spearman检验法结果表明,烟叶中PAHs含量与土壤PAHs含量无相关性。     

宁波市售大米汞含量及健康风险评价

随着我国大米产量的增加,大米食用安全问题研究显得尤为重要。本文通过在宁波地区采购市场上销售的大米,利用RA-915 M测汞仪测定大米样品中汞含量,对宁波市售大米中汞含量做出健康风险评价,为宁波市的食品风险监管提供科学依据。实验结果发现:宁波市售的大米总汞含量在3~13μg/kg之间,平均值在4.7~7.8μg/kg之间,其中80%样品的汞浓度低于8μg/kg,大米样品中汞含量低于国家规定上限值20μg/kg。人体健康风险系数范围为5.79×10~(-4)~3.43×10~(-2),属于轻度风险。宁波市售大米中汞不会对人群形成明显的威胁。     

天津市公交站人群PM10暴露研究及PAHs健康风险评估

2012年9月在天津市城市交通密集区(八里台、海光寺公交车站)采集可吸入颗粒物(PM10)样品,并对采集的样品进行有机分析.在此基础上,针对公交车站候车的成年人群,应用美国EPA开发的电子数据库IRIS(Integrated Risk Information System),对可吸入颗粒物中的多环芳烃(PAHs)成分进行了健康风险评估.暴露采样的分析结果表明,两车站的PM10暴露浓度均值分别为(279.0±63.7)μg·m-3和(335.0±60.0)μg·m-3,其中的总多环芳烃质量浓度分别为(219.0±98.5)ng·m-3、(171.0±52.7)ng·m-3.多环芳烃致癌健康风险评估结果显示,两站候车人群在候车过程中的致癌风险分别为2.47×10-7、1.75×10-7,低于美国EPA所认可的可接受风险范围(10-6~10-4).     

ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。