水系背景值调查中锌污染的研究

在水系背景值调查中,出现了溶解态锌(经0.45μ微孔滤膜过滤后过滤水中的锌量)超过总量锌(未经过滤的原水中的锌量)的倒置现象。为了寻找产生倒置的原因,本文从使用的分析方法、容器、滤膜、导水管和环境等各个方面,研究了锌分析结果不正常的原因。最后证实,过滤时用的导水管材料不当,和过滤时的环境是污染的主要原因。     

高灵敏XRF测定废水中痕量砷

本文提出了在硫酸介质中,以锌粒还原产生氢化物,溴化铜溶液吸收,微孔滤膜过滤制成薄样,Ｘ射线荧光测定水中痕量砷的分析方法。     

大体积水中痕量POPs的联动采集装置及其性能评价

天然水体中的痕量持久性有机污染物(POPs)的定量分析通常需要采集大体积水样.针对大体积水样在过滤和吸附富集过程中滤膜易堵塞且耗时费力的缺点,研制了一种固液分离过滤-吸附富集联动装置.该装置主要由粗过滤器、离心分离屏、倒置微孔过滤器、固相吸附柱、流速控制阀和真空泵组成.与传统的滤膜过滤方式相比,其过滤效率提高了约1.5...     

天然水中不同形态磷的分布分析和测定

本文报导了用高灵敏度荧光光度法测定天然水然中水中磷的溶存状态。本文采用过滤,不经前处理,过滤-灰化，酸化-过滤-灰化及灰化等五种处理方法，分别测定了天然水系中各种形态存在的磷含量，并划出了磷的分布曲红，对研究磷的自然转化规律，寻长磷的污染来源提供了基本手段。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

用滤纸代替有机微孔滤膜测定酸雨中硫酸根

主要对用滤纸代替有机微孔滤膜过滤ＢａＳＯ４沉淀的方法进行了讨论与验证。通过对监测数据的分析表明，该方法切实可行。     

水样预处理——蒸发浓缩方法的研究

在水环境背景值分析中,由于水中被测元素含量极微,直接用火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定灵敏度不高,常常需要结合预分离富集方法,如:蒸发浓缩,溶剂萃取,共沉淀,电沉积,活性碳吸附,泡沫塑料富集和巯基棉吸附等,其中蒸发浓缩最为简单方便,已为大多数实验室普遍采用。 本文以高温元素钒和低温元素锌为例,将水样蒸发浓缩后,分别以石墨炉和火焰原子吸收法进行测定,研究了蒸发浓缩方法的可靠性。实验发现,对于钒,蒸发浓缩后分析结果偏低。本文通过多种途径对这一现象作了讨论,认为结果偏低可能是由于蒸发浓缩使样品干固在器壁未被洗涤下来造成的。     

贵州开阳磷矿开采对洋水河水体重金属污染与评价

开阳磷矿大规模采选矿活动对洋水河造成一定程度的重金属污染,为了解其污染状况,分析了洋水河水体中重金属Cd、U、Cu、Pb、Cr、Zn和类金属As等7种元素的含量,探讨其分布特征,并用地累积指数法和潜在生态危害指数法对沉积物中重金属污染程度及潜在生态危害进行了综合评价。结果表明,洋水河河水中重金属的浓度均低于中国地表水环境质量V类水质标准,沉积物中Cd、As和Zn的平均含量为1.27、50.28、151μg/g,分别高于贵州省土壤背景值6.05、3.14、2.26倍,高于中国水系沉积物背景值约9.07、5.53、2.89倍,其余元素均低于或接近贵州省土壤背景值和中国水系沉积物背景值,洋水河沉积物已不同程度受到Cd、As和Zn的污染;地累积指数评价结果表明,沉积物中Cd为中度污染,As属于轻度污染,其余元素均为无污染或轻度污染;潜在生态危害指数评价结果表明,单个重金属元素Cd的生态危害指数最大,其次是As,其余4种重金属均属于轻微生态风险,危害性小,综合潜在生态风险指数表明沉积物中重金属达到中等以上风险水平。     

国产有机微孔滤膜的结构与性能

作为水样分析用的滤器很多,有人根据刚度对过滤介质做了分类。在所有这些过滤器中,仅有有机微孔滤膜的孔径尺寸符合环境水样分析0.45微米(可溶性成份)孔径的要求。为使国内与国外的监测数据具有可比性,因而要求环境水样分析中必须选用孔径为0.45微米的过滤器。     

滤膜在颗粒物无机元素监测中的适用性研究

筛选国内外12个制造商的玻璃纤维、石英、特氟龙、聚丙烯、乙酸纤维、硝酸纤维和混合纤维等7类材质34种滤膜,测定滤膜中的铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、铊和铅等14种元素含量,探讨不同材质滤膜中各元素的质量分数分布,采用大气固定源污染物排放标准中项目限值和分析方法标准中质量控制要求,对铜、锌之外的12种元素进行适用性评价。结果表明:玻璃纤维滤膜比其他材质滤膜中无机元素的质量分数高1～5个数量级,进口玻璃纤维滤膜中铬、镍、砷、镉等4种元素质量分数高于多数国产玻璃纤维滤膜,国产A、H玻璃纤维滤膜中14种元素质量分数相对较低;仅混合纤维滤膜中镉、铅的测定值浓度低于最严标准限值的10%,玻璃纤维滤膜之外的其他材质滤膜均能满足监测其余10种元素的本底需求。     

土壤中14个元素的X射线荧光分析

本文使用日本理学3070型全自动X射线荧光光谱仪,以硼酸镶边垫底的粉末直接压片制样法,用国家级土壤和水系沉积物标样做为标准样品选定测定条件,通过回归方法求取各元素的工作曲线常数,用经验系数法校正元素间效应,对某些痕量元素间的效应用散射线内标法进行校正,估算出各元素的理论检出限。经过试验,本法能成功地确定土壤背景值调查研究中选择项目的Al、Ba、Ca、Fe、Ga、K、Mg、Na、Nb,Rb、Sr、Ti、Y和Zr等元素的含量。     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

影响紫外法测定总氮的因素研究

用紫外分光光度法测定水中总氮时由于受到试剂质量、消化温度、消化时间、环境等因素的影响,往往使空白吸光值偏高,标准曲线线性和结果重现性差,直接影响测定结果.本文通过对上述因素的研究,提出保证测定质量的条件,找到消除干扰的方法.     

松花江水系主要水域地表水中元素背景值影响因素初探

松花江水系主要水域系指包括嫩江、牡丹江、拉林河、呼兰河、蚂蚁河、倭肯河、汤旺河等支流水系在内的广大水域,面积为46.8万平方公里,约占松花江水系流域面积的85％。 这一水域地表水中元素背景值之间存在着一定数量变化,而引起这种变化的因素是十分复杂的。本文仅对造成这种变化的环境因素,进行初步探讨。     

离子色谱-串联质谱法测定4类水质中7种极性有机磷

应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦.这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件.该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pa...     

原子吸收法测定大气中的铅

将采集有ＴＳＰ的过氯乙烯滤膜以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４湿法消争，用火焰原子吸收法直接测定其中的铅，因无基体和背景干扰，测值可比性和准确度均较好，微观测定结果与宏观环境状况一致。     

滤膜过滤 微波干燥法快速测定水中悬浮物

采用滤膜过滤微波干燥技术,建立了水中悬浮物的快速测定方法。以0.45μm硝酸乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质,采用变功率连续加热模式,空白湿滤膜在10 min内恒重(900 W/5 min+500 W/5 min),附有悬浮物的湿滤膜在13 min内恒重(900 W/8 min+500 W/5 min)。选择不同质量浓度的高岭土标准样品和不同类别的实际样品进行方法性能测试,结果表明,该方法检出限为5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%,相对误差为2.0%~5.0%,采用该方法与采用标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)测定实际样品的结果吻合。该方法显著缩短了水中悬浮物测定的分析时间,精密度和准确度能够满足分析要求,可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定。     

环境分析实验室管理样的含量估计及其应用

本文对自制管理样的定值及应用做了描述,样品采自新疆吐鲁番地区红、黄壤土,分析定值采用内检、外检方式,数据经统计检验处理,以多组均值求得总平均值作为元素的含量估计值,用±2S表示测量的单项不确定度.在土壤背景值研究等工作中应用的结果,各元素相对标准偏差(RSD)为:汞、镉大于 10％,铜、铅、锌、镍、氟均小于 10％。     

北方某水库表层沉积物重金属的赋存形态及其环境影响因子分析

为了解北方某水库重金属污染状况,采用BCR连续提取法对该水库表层沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd的赋存形态进行了分析,对其含量及空间分布进行了研究,结合重金属总量讨论了各元素的潜在环境风险。结果表明,该水库表层沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd的平均质量比分别为65.20 mg/kg、36.69 mg/kg、137.5 mg/kg、2.38 mg/kg,与该地区土壤元素背景值、该地区水系沉积物平均值及全国水系沉积物平均值相比,4种重金属元素均有一定程度的累积,其中Cd累积最为严重。形态分析结果表明,Cd主要以醋酸可提取态及可还原态存在,具有很高的环境风险;Pb主要以极高比例的可还原态存在,潜在风险较高;Zn和Cu存在较大比例的酸可提取态及可还原态,也具有一定程度的潜在风险。各元素生物有效性即可提取态含量排序为:Cd>Cu>Pb>Zn。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。