应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

ICP-OES法对水、土壤及玉米中多种金属元素的测定

通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法,对中信锦州金属股份有限公司附近水、土壤及玉米样中的Cu、Cr、Mn、Ni、Cd、Zn、Pb七种金属元素含量进行同时测定,考察了这一地区水质、土壤及农作物受污染情况,通过对实地采集样品的测定,加标回收实验,建立了简便、快速、准确、稳定的ICP-OES法测定水样、土壤及玉米中七种金属元素的分析方法。本实验测得各元素的回收率均在90%-110%之内,相对标准偏差都在2.5%之内,结果令人满意。此法与其它化学检测法相比,具有简单、快速、高效、准确的特点。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

ICP-AES法测定茶汤中重金属的方法研究

为有效测定茶汤中有害重金属元素,文章采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,测定了茶汤中的Cu,Fe,Mn,Zn,Cr,Cd等重金属元素含量。在回收试验中,铜的平均回收率为101%,镉的平均回收率为95.4%,锰的平均回收率为118%,镍的平均回收率为87.4%,铁的平均回收率为118%。实验结果表明:该方法快速简单,有助于推广和应用。     

SPE-ICP-MS联用测定地下水中的Pb、Cu、Cd和Cr

建立了一种以多壁碳纳米管固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用技术为基础的测定高盐地下水中Pb、Cu、Cd和Cr的方法。考察了溶液pH值、洗脱溶液浓度及体积、样品流速、样品体积和基体效应对测定结果的影响。结果表明:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱剂,样品流速为2 mL/min时,多壁碳纳米管对Pb、Cu、Cd和Cr有较好的萃取效率;样品体积为50 mL,洗脱体积为2 mL时,富集倍数为25倍;钾、钠、钙、镁等基体对Pb、Cu、Cd和Cr的萃取影响不大。方法采用海水标准物质CASS-5和GBW(E)080040进行了验证,结果令人满意。在最佳条件下,Pb、Cu、Cd和Cr的检出限分别为3、10、7和15 ng/L,1μg/L Pb、Cu、Cd和Cr混合溶液7次平行实验的相对标准偏差均3%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

上海大气总悬浮颗粒物中金属的可溶性特征

大气颗粒物中金属的可溶性对于评估金属的生物可利用性和环境迁移性具有重要意义.采集上海大气总悬浮颗粒物(TSP)样品,利用高分辨率电感耦合等离子体质谱,测定经微循环淋溶提取的金属水、酸(p H=2)可溶含量,并计算水、酸溶解度.结果表明,大气TSP中金属的溶出是一个快速过程,仅需几分钟就达到溶解度最大值.Co、Cr和Cd的可溶含量较低,V、Ni、Cu处于中间,Fe、Al、Zn、Mn和Mg较高.结合大气后向轨迹分析,金属可溶含量受到气团来源的显著影响.多种金属的水、酸溶解度差异性较大,Fe水溶解度最小仅为2.0%,其次为Al、Cr、V、Pb、Co、Ni、Cu、Cd、Mn、Mg和Zn.金属溶解度随溶剂p H值的减小而增大.元素本身性质是影响金属溶解度的内在原因,且金属的离子势与水溶解度呈一定的负相关性.     

垃圾焚烧飞灰浸出液中铅的检测方法对比及干扰排除

采用HJ/T 300-2007醋酸缓冲溶液法对飞灰样品进行毒性浸出,对浸出液中的铅含量分别采用火焰原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法进行检测对比。结果表明:AAS和ICP-AES测试时浸出液中含量1%的钙对铅产生严重干扰,使测定结果偏高5倍以上。干扰程度与钙浓度呈正比;ICP-MS测试结果准确度高,基本无干扰、并对干扰排除方法进行了介绍。     

晋江河口沉积物重金属污染历史与来源

为研究沉积物重金属元素的主要来源,分别采用电感耦合等离子体质谱法和冷原子吸收法,测定了晋江河口柱状沉积物中15种重金属元素(Pb、Sr、Cr、Cd、Zn、Cu、Fe、Mn、V、Ni、Co、Cs、Sn、Sb和Hg)的质量分数,结合210Pb定年技术,运用Pb、Sr同位素示踪技术及多元统计分析方法(聚类分析法),探讨沉积物中15种重金属元素的垂向分布特征及污染历史. 结果表明:①近300 a来晋江河口受到不同程度的重金属污染. ②柱状沉积物中的Pb主要来自于上游流域的采矿活动(贡献率为47.5%~83.7%)和土壤母质(贡献率为16.3%~52.5%). ③沉积物的87Sr/86Sr为0.716 37~0.719 26,高于人为源(≤0.711 72),说明沉积物中的Sr受人类活动影响较小,主要来源于土壤母质. ④聚类分析结果显示,15种重金属元素可分两大类,Ⅰ类为Sr、Hg、Cr、V、Ni和Cs,以自然源为主;Ⅱ类为Pb、Fe、Mn、Zn、Cd、Sb、Sn、Cu和Co,以人为源为主,主要与上游流域的采矿活动有关.      

四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术（CCT）-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式（KED模式）引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差（RSD）为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10-9~0.118×10-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。     

微波消解、ICP-AES法快速测定水底底泥中的微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),在射频功率:1.1KW,等离子气流量:15.0L/min,辅助气流量:1.50L/min,雾化气流量:0.5 L/min,蠕动泵转速20r./min下,快速测定底泥中微量元素Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn含量的方法,方法快速简便、准确度高、精密度好,可用于各类底泥中微量元素的测定.     

南黄海浒苔和马尾藻中的痕量金属含量

本文利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定浒苔和马尾藻中As、Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn的含量,并比较了样品对各金属的富集系数,对各金属含量进行了主成分分析。结果表明:浒苔样品中痕量金属平均含量由大到小依次为Zn > Cu ≈ Mn > As > Cr > Cd > Pb,马尾藻中依次为As > Zn > Cu > Mn > Cd > Cr > Pb。浒苔对于各金属富集系数大小顺序由大到小依次为Cu > Cr ≈ Cd > Zn > Mn > As > Pb,马尾藻为As > Cd > Cu > Zn > Cr > Pb ≈ Mn。紫菜和螺旋藻标准物质回收率为81.95%~108.75%和81.43%~109.74%,两种样品加标回收率分别为87.88%~104.76%和86.11%~112.29%,标准工作曲线线性相关系数均大于0.999。该方法具有较高的灵敏度,操作简便,适用于检测大型海藻中痕量金属的含量,结果准确。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

石家庄市秋季道路积尘化学组分分析

以石家庄市铺装道路积尘为研究对象,用样方采样法收集秋季道路积尘样品,处理后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中的Zn、Mn、Cu、Pb、V、Ni、Co、Sc、Cr、Cd共10种特征元素,同时用离子色谱仪测定样品中的SO~(2-)_4和NO~-_3 2种水溶性离子,得到PM_(2.5)和PM_(10)中化学组分的浓度,并使用富集因子法和主成分分析法探索其富集程度和来源。结果表明:SO~(2-)_4、Cr、NO~-_3和Zn这4种化学组分的质量浓度在PM_(2.5)和PM_(10)中的含量较高,分别占被测化学组分的95.80%和94.72%,且更易附着在细颗粒物上;PM_(2.5)和PM_(10)中Cr、Cd、Cu、Zn和Pb富集程度强,主要受人为来源的影响;主成分分析结果表明,PM_(2.5)和PM_(10)化学组分主要来源于地壳土壤、机动车尾气的排放、机动车轮胎和刹车片的磨损和工业排放的沉降。综上所述,石家庄市道路积尘的化学组分主要与机动车行驶有关。     

南昌市冬季大气PM2.5中重金属元素来源分析及健康风险评价

采集2015年南昌市冬季大气PM_(2.5)样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属(V、Mn、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ba和Pb)的含量,分析重金属的分布特征和来源,并对重金属健康风险进行评价。结果表明:采样期间PM2.5浓度总平均值为(29.74±16.82)μg/m~3,其中省外办最高,武术学校最低;各重金属元素总体平均浓度从高到低次序为:ZnPbCuMnBaNiVCrCdCo。因子分析结果表明:PM_(2.5)中重金属元素的来源包括道路交通尘和冶金化工排放、机动车尾气以及混合源。健康风险评价结果显示:PM_(2.5)中Mn对人体健康存在非致癌风险,其他元素(Cr、Ba、Co、Pb、Cd、Cu、V、Zn、Ni)基本没有非致癌风险;Cr对人体有较明显的致癌风险,Cd、Ni和Co对部分年龄段的人群(尤其是成年人)存在一定的致癌风险。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

ICP-AES法测定大气降水中微量金属元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对降水中的Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn 7种微量金属元素进行了同时测定。通过信噪比选取了这7种元素的最佳分析谱线和最优仪器测试条件。在此条件下,7种元素的线性相关系数r均大于0.999,6次测试样品的相对标准偏差均小于5%,Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn的检出限分别为0.79、0.34、0.33、0.25、0.54、0.08和0.85μg/L。空白加标回收率为93.24%~100.88%,该方法操作简单、准确、快速,适用于大气降水中多种微量金属元素的同时测定。     

铅锌矿区稻田土壤中重金属形态分析及生态风险评价

以黔西北某锌冶炼区周边稻田土壤为研究对象,采集土壤样品52个,采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb总量和可提取态含量.并采用单因子污染指数法和内梅罗综合指数法评价了稻田土壤重金属污染状况,利用地累积指数法和潜在生态危害指数法评价土壤生态风险,并对重金属总量与对应可提取态作相关性分...