分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中十五种有机磷类农残

建立了分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)技术快速检测水体中15种有机磷农残的检测方法。重点对影响萃取效率的参数,如萃取剂和分散剂的类型及用量等进行了优化。在最佳条件下,15种有机磷的富集倍数可达108~135。在两个加标水平下,方法的加标回收率在80.4%~119.2%之间,相对标准偏差在3.4%~6.5%之间,定量限在0.078μg/L~0.14μg/L之间,可满足各种水体中有机磷类农残的检测要求。     

反萃取比色法测定水中挥发酚

用乙酸乙酯、磷酸三丁酯混合试剂萃取水中酚,氢氧化钠溶液反萃取,再以4—氨基安替比林比色法测定.研究了盐析剂用量、有机试剂混合比和萃取剂用量对萃取效率的影响.按本文选定的条件,可以测定浓度为0.04—1.25ppm 的含酚水样,常见的有机物和金属离子不产生干扰,测定不同水质的平均回收率96.1%,与蒸馏法预处理水样所测结果一致.     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。实验结果表明,采用此方法可将水体中的多菌灵快速有效地提取,并可获得较高的精密度和准确度。     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

采用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

活性炭处理4-AAP与萃取光度法测定水中挥发性酚

4-氨基安替比林(以下简称4-AAP)萃取光度法是环境分析中测定挥发性酚的首选方法。该法操作容易,分析快速,重复性好,试剂稳定。但是显色剂4-AAP易吸潮结块和受氧化,从而使试剂空白明显增高。方法规定,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应低于     

液液萃取/气相色谱测定水中的总石油烃

本文建立了利用液液萃取和GC-FID技术,对饮用水、地表水、地下水、废水中的石油烃类进行分析.通过对检出限、精密度、准确度的测定,该方法操作简单、结果准确.     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%, 94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间.     

微量液—液萃取气相色谱法测定水中的苯系物

采用微量液－液萃取气相色谱法测定水中的苯系物，既大大减少溶剂的使用量，降低有机溶睦分析人员的危害，又减少了对环境的二次污染。     

静态液相微萃取测定水中辛基酚实验条件分析

本文论述了静态液相微萃取法测定水中辛基酚(OP)的影响因素,分析条件.该方法测定水中的0P具有装置简单、富集信数高,作选择性好等优点,适合于环境水样中辛基酚的分析.     

环境水中酚的荧光法测定

酚的分析方法主要有比色法、气相色谱法、紫外分光光度法及荧光法。尽管4-氨基安替比林比色法(4-AAP法)被日本 JIS 和美国水标准分析法所采用,但该方法不能测定对位是烷基、芳基、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基的酚类,对甲酚是典型的例子。荧光法的灵敏度高,适用于浓度为微克每升级的水中酚的直接测定。然而,荧光法的应用,关键是避免水的Raman 光谱对低含量酚测定的严重干扰。对此,可采用醋酸丁酯提取浓缩水中的酚。本方法则利用了校正荧光光谱技术。水样通过蒸馏去除干扰,经酸化后用校正荧光光谱直接测定。实验部分一、仪器与试剂日立650—60荧光分光光度计;     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

反萃取双波长光度法测定水中微量酚类和芳胺

研究了乙醚萃取,１０％ＮａＯＨ溶液和１０％ＨＣｌ溶液反萃取,４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）双波长光度法同时测定污水中酚类和芳胺含量的分析方法。提高了测定灵敏度,有效地消作多种干扰物质的干扰,可测定０．００３－６．０ｍｇ·Ｌ＾－１的酚类和０．０００８－０．５ｍｇ·Ｌ＾－１的芳胺加标回收率,苯酚１０１％￣１０８％,苯胺９６％￣１０７％。酚类测定与国标的相对误差≤６．５％,芳胺类测定结果与相应国标法的误     

液-液微萃取技术测定环境水样中7种农药

该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%～4.24%和2.57%～4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%～97.12%和96.90%～104.06%。