关于对"碱性高锰酸钾指数标准分析方法的错误"的讨论

《中国环境监测》于2006年8月第22卷第4期发表了一篇名为“碱性高锰酸钾指数标准分析方法的错误”的文章,该文作者通过配制不同浓度的葡萄糖标准溶液,分别用酸性法与碱性法来测定其高锰酸盐指数值,对相应的结果与计算公式进行讨论,指出碱性高锰酸钾操作方法与计算公式均存在错误,并提出了碱性高锰酸钾测定的修正方法与公式。文章对上述观点和结论有不同的看法,从碱性高锰酸钾指数标准分析方法的试验操作步骤及方法原理的理解入手,进行相关的阐述和讨论。     

地面水高锰酸盐指数与重铬酸钾法相关关系的探讨

化学需氧量与高锰酸盐指数这两个相似而不相同的概念提出后,反映在地面水水质分析评价上就产生了精确与粗略的问题。以往地面水中有机物、还原性污染物的指标是以高锰酸盐指数为依据的,由于高锰酸盐指数在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度,而重铬酸钾法对大多数有机化合物氧化程度可达到理论值的95％～100％,因此用重铬酸钾法分析地面水反映水体还原性物质与有机物的污染更能说明问题,就分析方法而言,高锰酸盐指数较重铬酸钾法有测试简单、快速、经济的优点。鉴于这两方面的因素,对高锰酸盐指数和重铬酸钾法进行对比分析,研究其相关性,建立关系式,用高锰酸盐指数直接估算COD,达到较直观、准确地反映水体有机污染现状的目的。     

水体中高锰酸盐指数的流动注射分析方法

研究了用流动注射分析技术测定水体中高锰酸盐指数。使用新发明的耐腐蚀恒流泵、低记忆高效混合器、不存留气泡流通池等部件,通过高温高压,缩短消解时间,从而建立了一种可用于无人值守的自动在线快速监测水体中高锰酸盐指数的分析方法。     

用直接电热加热回流冷凝法快速测定地表水中高锰酸盐指数

用直接电热加热回流冷凝法快速测定地表水中高锰酸盐指数金中华（江苏省灌云县环境监测站２２２２００）高锰酸盐指数的分析受氧化剂的浓度、反应时的酸度、试剂加入顺序以及反应时间反应温度等条件的影响。实验证明：在同一氧化剂浓度，同一酸度，同一加入试剂的顺序，其...     

酸性法测定高锰酸盐指数加热时间的选择

酸性法测定高锰酸盐指数，会因实验条件的差异产生不同的结果。对不同加热时间，加热方式等因素进行了试验，结果表明加热时间以水浴加热沸腾３０ｍｉｎ或电炉直接加热８ｍｉｎ为宜。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法,采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明,0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上,测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品,其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样,并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验,结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

高锰酸盐指数法对石油类物质氧化率的研究

高锰酸盐指数法可用于监测地面水的有机污染程度,但它对石油类物质的氧化率很低,监测结果不能正确反映以石油类物质为主要污染物的地面水的污染状况,如用测得的高锰酸盐指数来确定ＢＯＤ５的稀释倍数,则会导致稀释倍数偏小。     

试论高锰酸盐指数测定中的校正系数k值

用高锰酸盐指数法测定水质样品时,当按监测规范要求加入的草酸钠无法完全还原水样中已加入的高锰酸钾时,只需将草酸钠的加入量加大,至水样完全由淡红色还原变为无色时为止.经精密度和准确度检验,实验结果完全符合质量控制要求。     

高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定

高锰酸盐指数分析一般不进行加标回收实验,因为加标回收率的实施对一个综合指标来说不易找到现成的标准物质,且容量法做加标回收存在一定困难,为加强高锰酸盐指数分析时准确度的控制,文章在加标回收率的测定方面做了积极的探索。     

测准高锰酸盐指数考核样的实践经验

做准高锰酸盐指数考核样,关键是要配准KMnO4标准使用液,控制好实验用水、水浴加热时间、滴定温度、滴定速度等实验条件。     

2008—2013年全国地表水高锰酸盐指数污染特征分析

为分析近年来中国地表水高锰酸盐指数污染的时空变化规律,利用2008—2013年全国地表水338个可比国控断面监测数据,从时间变化特征、空间分布特征、污染较轻和较重断面变化情况及污染变化原因等方面进行了研究。结果表明:1从年际变化看,全国地表水高锰酸盐指数污染总体呈减轻趋势,平均浓度下降32.2%,劣Ⅴ类断面比例下降5.0个百分点;2从流域分布看,辽河、黄河和海河流域高锰酸盐指数污染程度明显减轻,其他流域较为稳定,海河流域高锰酸盐指数污染一直较重,黄河、松花江、淮河和辽河流域次之,其他流域污染较轻;3污染严重断面由22个降至5个,污染较轻断面稳定在242~248个;4COD排放量的减少在一定程度上促进了地表水高锰酸盐指数污染的减轻,但个别流域水资源严重短缺、纳污量仍较高是流域污染较重的重要原因,污染严重断面主要分布在海河流域,这与其COD接纳量较高、水资源总量较少有直接关系。     

影响地表水高锰酸盐指数自动监测数据准确性的因素

地表水高锰酸盐指数自动监测仪器在实际应用中存在质控样测试和实际水样比对测试合格率相对偏低的问题。通过对高锰酸盐指数氧化还原机理的分析,结合目前国控水站对质控样品的测试数据,探讨了如何使用高锰酸盐指数自动监测仪分析测试得到准确可靠的水质监测数据。认为应尽量保持自动分析仪器的反应条件、稀释条件与标准方法一致,即取样量与试剂用量比与标准方法一致,并根据样品浓度变化实现量程自动切换,分量程进行仪器校准和测量,才能够提高自动分析仪器测量的准确性。     

环境监测用高锰酸盐指数和氨氮标准溶液量值比对研究

针对高锰酸盐指数(COD_Mn)和氨氮(NH₃-N)标准溶液(以下简称液标)制造商、浓度水平和使用情况进行调研,根据调研结果选择常用的7个品牌COD_Mn液标和9个常用NH₃-N液标品牌开展量值比对和质量评价研究,匿名采购129支液标经盲样编码后采用《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)推荐标准进行分析测定,计算和评定测定结果的不确定度,以En法进行量值比对评价。研究表明,NH₃-N液标量值均满意,COD_Mn测试中的加盖操作会使测定结果偏高,按照证书要求操作时COD_Mn液标量值合格,未按照液标证书中要求进行液标样品前处理测定会造成测定结果的偏离,影响评价结果。建议监测人员合理选用和规范使用环境用液标,加强环境用液标的选购和管理,确保检测过程得到有效控制。     

地表水高锰酸盐指数自动监测仪差异性研究

针对地表水高锰酸盐指数自动监测仪质量控制合格率偏低及样品和试剂消耗量大的问题,分别选择3种国产及3种进口的不同型号监测仪,通过工艺比较、性能测试、低浓度及较高浓度实际水体环境下的质量控制测试及长时间连续在线监测4个方面进行差异性研究。结果表明:不同仪器采用不同工艺,影响标准物质核查结果及运行维护成本和便捷性;不同仪器性能测试结果基本符合要求;不同仪器质量控制合格率差异显著,标准物质核查合格率(低浓度的为32%~57%,高浓度的为44%~80%)低于实际水体比对(低浓度实际水体为66%~79%,较高浓度实际水体为71%~100%),国产仪器质量控制合格率与进口仪器整体相当;不同仪器连续在线监测数据有效率及相对偏差±20%内的数据量占比差异显著,而国产仪器与进口仪器在这2个方面整体差异较小。     

节能加热法测定高锰酸盐指数

用节能加热法代替水浴法测定高锰酸盐指数。使加热时间同30min缩短为10min,省时省电。经试验,该法与水浴法测定结果一致,可用于 批量环境监测样品分析。     

地表水自动监测站高锰酸盐指数在线监测仪测定误差原因分析及解决办法

从仪器量程及温度、加热时间、溶液的酸度、校准试剂选择等实验条件方面对引起我国地表水自动监测站的高锰酸盐指数在线监测仪测定误差的原因进行了分析。由于高锰酸盐指数是一个条件性指标,实验条件对测定结果的影响较大,在线监测仪必须严格控制实验条件,其测定结果与手工方法才具有可比性。对仪器实验条件进行优化选择,对于保证高锰酸盐指数在线监测仪测定结果的准确性,更好地发挥水质自动站的预警监视作用有一定的指导意义。     

地面水中石油类样品所用油标的选择

本文将气相色谱法与紫外分光光度法相结合,提出地面水中石油类项目测定所用油标的选择方法,并用０＃柴油代替大港原油作油标,进行水样测定,结果与实际状况较为相符。     

方法标准验证实验数据中离群值的识别

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。     

大气硝基苯标准曲线绘制方法的改进

标准曲线绘制时,各浓度点都要取过滤液2.0ml,此操作繁琐、费时。现改成取过滤液5.0ml,用10ml比色管进行分析,得到操作简便和省时的效果。另外,对调pH值方法、显色反应水温的操作也作了改进。