新的间接分光光度法测定废水中氰化物——利用Ni~(2+)-5-Br-PADAP的显色反应

光度法测定氰化物广泛采用吡啶—联苯胺法,吡啶—吡唑啉酮法,吡啶—巴比上酸法和异烟酸—吡唑啉酮法。这些方法有选择性好,灵敏度高的优点,但联苯胺系致癌物,吡咤异臭,影响操作人员的健康,而且试剂不稳定,操作条件严,不易掌     

氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果的影响

氰化物(总氰)标准样的分析结果往往会明显低于它的实际真值。这除了与在蒸馏过程中有少量的氰化氢挥发有关外,还与蒸馏时取样量的多少(即氰化物含量的高低)有关。通过对一已知浓度的总氰化物标准样的分析,发现氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果有一定的影响。将同一浓度(1毫升=0.486微克)的总氰化物标准样,分成不同体积,按《水和废水监测分析方法》(第三版)中的总氰化物蒸馏步骤同时进行蒸馏,然后取馏出液,用“异烟酸——吡唑啉酮比色法”进行分析,其各自测定结果见表。     

反向流动注射分析法(rFIA)多组分同时测定的研究——氧化物和硫化物的分析

本文研究了分別使用吡啶/巴比妥酸和Fe(Ⅲ)/邻菲啰啉体系同时测定CN~-和S~(2-)的反向流动注射分析法。酸化后的样品溶液流经PTFE微孔膜时CN~-透过膜溶入吸收液中,而S~(2-)仍留存在原溶液中,而后分别和相应的显色试剂反应测定。方法适用于电镀厂废水的检测。每小时可分析30个样品。     

高效液相色谱法测定水和废水中的烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻嗪酮、氟虫氰

建立了HPLC法测定废水中烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻嗪酮、氟虫氰的方法,优化了检测波长、溶剂、流动相等试验条件。烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻嗪酮、氟虫氰在0．050～1．000mg／L范围内线性良好,检出限为0．0096—0．0115mg／L,RSD为2．2％-4．1％,加标回收率为97．6％-105％。     

分光光度法测定水和废水中六价铬的改进

对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进,取样量和所加试剂同比缩小10倍,于Hach公司COD消解管中进行显色反应,在其配套的分光光度计上直接比色测定,校准曲线相关性良好,r〉0．999,精密度RSD〈5％,加标回收率为92．0％～105％,满足分析要求。     

电催化氧化处理除草剂异噁草酮废水的效能

为有效处理含异噁草酮除草剂废水,以Sb掺杂Ti／SnO2电极为阳极,不锈钢板为阴极,采用电催化氧化技术对异噁草酮废水进行降解,研究了不同影响因素对异噁草酮去除率的影响,并分析了异噁草酮的降解效果。结果表明,当异噁草酮初始浓度为100mg／L、电流密度为20mA／cm2、电解质投加量为0．10mol／L,反应120min后,异噁草酮去除率达到94％,此时TOC去除率为57．9％,能耗为25kWh／m2,且废水的可生化性能显著提高。     

Ti（Ⅳ）催化臭氧／过氧化氢预处理酸性难降解废水

在Ti（Ⅳ）和过氧化氢存在条件下,考察了臭氧化酸性苯乙酮溶液、硝基苯溶液和垃圾渗滤液（浙江衢州某垃圾填埋场）的预处理效能。结果表明,在pH2．86条件下,单独臭氧化处理对苯乙酮、硝基苯和垃圾渗滤液的COD去除率分别为10．1％、44％和28．6％。BOD,／COD值分别从原来的0．039、0．060和0．085提高到了0．130、0．158和0．174,仍属生化难降解废水。当体系加入Ti（Ⅳ）后,臭氧化苯乙酮和硝基苯的COD去除率分别达到了75．5％和65％,BOD;／COD则提高到了0．679和0．314,可生化性提升明显。对于垃圾渗滤液,只有当体系加入Ti（Ⅳ）和H22后,臭氧化COD的去除率达到66．6％,BOD、／COD提高至0．425。上述结果对酸性难降解废水的处理实际意义非常突出。     

用EDTA作基体改进剂EAAS法测定痕量锌元素及基体干扰的研究

以ＥＤＴＡ铵盐为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定废水,土壤、岩石等样品中的痕量锌,研究了样品基体对测定锌的影响,并探讨和考察了ＥＤＴＡ作为基体改进剂消除基体干扰的效果,选择了最佳工作条件。样品中锌含量为１０￣３５ｎｇ／ｇ时,方法的相对标准偏差为２．３％￣３．９％,加标回收率为９２．５％￣１０４％。     

焦化废水中细菌质粒的研究

细菌质粒中常带有一些可编码降解特殊有毒物质酶的基因,为了研究质粒对有毒物质CN^-的降解的意义,主要调查了焦化废水中好氧异养菌的质粒分布特点。从山西省焦化企业公司生化站、太原煤气公司焦化厂生化站中筛选出53株细菌,利用琼脂糖凝胶电泳法,采用GDS-8000型凝胶电泳分析仪进行拍照,同时测定各菌株降氰、降酚能力,CN^-采用异烟酸-毗唑啉酮法,酚采用4-氨基安替比林法测定。结果表明,质粒的存在与降氰力有一定的关系,但对降酚力的影响差异不显著。同时,通过对其中11^*号菌株进行了质粒转化和消除实验,证明质粒稳定,不可用十二烷基磺酸钠(SDS)消除掉,用E．cbli DHI作受体菌,用11^#菌株作供体菌。作转化实验,但由于种种原因,没有筛洗到转化子。     

邻菲啰啉分光光度法测定水中总铁的改进

对邻菲啰啉分光光度法测定水中总铁的方法进行了改进：采用50mL比色管水浴还原水样——分光光度计比色测定水中总铁。测试结果表明,改进法精密度和准确度均优于标准方法,是测定水中总铁较为理想的方法。     

微生物膜法快速测定水中的BOD

利用微生物膜法快速测定水中的BOD,用质控样和标液进行方法准确度和精密度的考察,标准偏差在0.9%～5.2%之间,相对误差≤4.0%,加标回收率为95.5%～103%.与接种稀释法进行对比实验,相对误差在1.5%～10.3%范围内,两种方法测定结果基本一致.     

再生水中消毒副产物——卤乙酸的测定方法研究

参照美国国家环保局(USEPA)推荐的饮用水卤乙酸类消毒副产物测定方法(Method 552.3),通过优化该方法的预处理条件和改变检测方法,提出了酸化萃取-衍生化-中和萃取-GC-MS测定再生水中卤乙酸含量的分析方法,并分析了北方某市再生水中4种卤乙酸类消毒副产物含量。结果表明,该方法适用于我国再生水水质,能够有效地消除再生水中共存污染物的干扰;其相对标准偏差(n=7)小于10%,方法的精密度较好;检出限与USEPA方法基本一致;样品加标回收率满足USEPA 6251B标准方法中(100±30)%要求;再生水中的卤乙酸比自来水高出几十倍,对环境和人类存在一定的潜在危害。     

浑浊度对总氮测定影响的探讨

依据国家标准方法：碱性过硫酸钾-紫外分光光度法（GB1189—89）检测地表水中的总氮,通过实验分析发现,水样的浑浊度对波长在275nm处的吸光度值有严重影响,消解降低水样的浑浊度后,会使275nm处的吸光度值下降。     

百菌清农药残留的SPE-GC检测

对环境水样中百菌清农药残留进行了SPE-GC分析方法研究。环境水样通过Florisil柱富集、净化,3 mL乙酸乙酯洗脱,GC-ECD进行分析检测。实验表明,百菌清农药残留在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993。外标法定量,检出限为0.0035 mg/L,对实际水样进行加标回收,回收率范围在93.47%~100.14%之间,6次重复测定相对标准偏差在3.97%~4.96%之间,并将方法应用于周边环境地表水的检测。该方法具有简便,快速,准确,灵敏度高等特点,能满足环境水样中农药残留分析要求。     

A new reliable method for dimethyl sulfoxide analysis in wastewater: dimethyl sulfoxide in Philadelphia's three water pollution control plants.

A simple but reliable procedure was developed to analyze dimethyl sulfoxide (DMSO) in wastewater. The isotope DMSO_d6 was used as the internal standard to ensure accuracy. The DMSO was reduced with stannous chloride and measured as dimethyl sulfide (DMS) with purge-and-trap gas chromatography/mass spectrometry. The method detection limit was at the sub-microgram-per-milliliter level; precision, as measured by standard deviation, was better than +/- 0.5%; and the recoveries were between 95 and 105% at the level of 2 microg/mL. The procedure could use standard analytical instrumentation used for volatile organic compound analysis. A field study was conducted to validate the method and quantify DMSO concentration range in the three water pollution control plants (WPCPs) in the city of Philadelphia, Pennsylvania. Results showed that, when a local chemical facility discharged, DMSO concentration could be as high as 12 mg/L in the influent to a WPCP. This would lead to the formation of a toxic "canned corn" DMS odor during the treatment processes.     

基于三波长透射率的水体色度检测标准

为了推动有关分光光度法测量水体色度的国家标准的建立,对美国和台湾地区的水体色度标准检测方法进行了研究,提出了新的基于三波长透射率测量水体色度的方法。根据现行国家标准中的色度学相关数据,选择在595、555和445 nm 3个波长处的光谱透射率计算水样的三刺激值,依照国标推荐的色差公式建立了测量水样色度的标准检量线。利用所提出的新的水体色度测量方法对5个水样的色度值进行了实际测量,结果表明,新的测量方法所得到的水体色度值与铂钴比色法一致。     

制浆废液降低普钙水分的应用研究

针对我国采用高临界流动水分的磷矿进行湿法生产普钙普遍存在产品水分达不到部颁标准的难题,直接采用制浆废液(利用其主要对环境有害成分之一--MNA作减水剂)进行降低普钙水分的研究和应用.实验结果表明,添加少量的减水剂MNA可显著降低国内朝阳、昆阳、浏阳和国外摩洛哥等单种磷矿以及昆阳-朝阳混矿的矿浆粘度和水分.采用国产昆阳-朝阳混矿进行工业生产试验结果表明,添加0.35%～0.4%干矿粉重量的减水剂MNA,不仅可使球磨添加水量从145 kg降至103 kg,矿浆含水量从30.5%降至27%,成品肥含水量从16.24%降至13.77%,而且可使有效磷从10.67%升至12.24%,转化率由86.57%提高到90.45%,矿浆细度由90.18%提高到93.12%.实验和工业生产试验表明,直接用造纸制浆废液降低普钙水分,既确保和改善了普钙的产品质量,又治理了环境污染,取得了较好的经济、环境和社会效益.     

乳化液膜体系去除电解锰废水中的Mn~（2＋）

采用乳化液膜法处理电解锰废水,考察制乳条件和提取条件对去除效果的影响。研究结果表明最佳制乳条件为：4%（V/V）span-80做表面活性剂,3%二（2-乙基己基）磷酸酯做载体,柴油做膜溶剂,用NaOH调节内水相pH为12,制乳时间为10 min,油内比2∶1;最佳提取条件：外水相pH为6～7、乳水比1∶10、提取时间10 min。制得的乳化液膜对电解锰废水中的Mn2＋去除率可高达99.99%,出水Mn2＋浓度低于2mg/L,实现水质达标排放。     

乳化液膜体系去除电解锰废水中的Mn2+

采用乳化液膜法处理电解锰废水,考察制乳条件和提取条件对去除效果的影响。研究结果表明最佳制乳条件为:4%(V/V)span-80做表面活性剂,3%二(2-乙基己基)磷酸酯做载体,柴油做膜溶剂,用NaOH调节内水相pH为12,制乳时间为10 min,油内比2∶1;最佳提取条件:外水相pH为6～7、乳水比1∶10、提取时间10 min。制得的乳化液膜对电解锰废水中的Mn2+去除率可高达99.99%,出水Mn2+浓度低于2mg/L,实现水质达标排放。     

Ultrasensitive determination of carbendazim in water and orange juice using a carbon paste electrode

A carbon paste electrode was used for the electrochemical quantification of carbendazim in water and orange juice samples. Carbendazim oxidation on the electrode surface was found to be controlled by adsorption. The novel electrochemical procedure for carbendazim quantification employed differential pulse voltammetry using a carbon paste electrode under optimal conditions. Carbendazim oxidation currents were linear at concentrations of 2.84 to 45.44 µg L^?1, with a limit of detection of 0.96 µg L^?1. The proposed method was applied to carbendazim quantification in ultrapurified water, river water, and orange juice. Recovery rates in water and orange juice samples were in the 97%–101% range, indicating that the method can be employed to determine carbendazim in these matrices, with advantages including shorter analysis time and lower cost than routine methods such as chromatography or spectroscopy. The electrode showed good reproducibility, remarkable stability, and especially good surface renewability by simple mechanical polishing. The recovery rates observed were highly concordant with those obtained for high-performance liquid chromatography, having a relative standard deviation of less than 1.3%.