采用吸附剂电热原子化法测定复杂天然样品中的铂族金属

<正> 采用电热原子化测定贵金属的高灵敏度原子吸收法,已在实际分析中被广泛应用。把原子吸收测定与预先萃取或预先吸附富集相结合,是大有可能提高这些元素的选择性和降低它们的检出限的。     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的钇和稀土元素

<正> 把Y、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho,Er、Tm和Yb的高氯酸盐乙醇溶液吸入一氧化二氮-乙炔焰中,得到了这些元素的良好灵敏度,从而设计出一种测定各种岩石和矿物中上述元素的原子吸收法。但是,火焰原子吸收法的灵敏度不能满足大多数岩石中痕量Pr、Gd、Tb和Lu的测定要求。为此,笔者研究了更加灵敏的石墨炉原子化技术。 其他分析工作者已用电热原子化法研究了一种或     

石墨炉原子非热激发光谱法——一种具有高检测能力的新发射技术

<正> 在前一篇文章中我们曾指出,如果使用相同的原子化系统和适当的激发方法,可望获得能与AAS(原子吸收光谱)和AES(原子发射光谱)技术相比较的检出限。一般说来,由于它们的激发背景值低,所以这些在组分间不存在热力学平衡关系的激发源较热激发源优越。因此,为充分发挥AES的能力,必须把石墨原子化炉中获得的分析原子的高密度和滞留时间与     

应用聚四氟乙烯密封容器分解试样

<正> 一、前言近年来,广泛应用于元素定量分析的原子吸收分析(AAS)法及高频电感耦合等离子(ICP)发射光谱分析法,其操作方法简单,若共存元素引起的光谱干扰及物理和化学干扰得到抑制或避免,则待测元素易于测定。由于这两种方法都是以溶液为测定对象进行仪器分析的,因此必须首先将试样加以分解,制备成     

原子吸收光谱测定重金属影响因素分析

原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,目前常采用石墨炉原子吸收法测定试液中ppb级或更低的痕量和超痕量元素,因此对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.文章阐述了在原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度、气体(包括燃气、助燃气和惰性保护气体)的纯度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.     

用火焰和电热原子吸收法测定岩石和硫化物矿石中的锑

本文论述了用火焰原子吸收法(FAA)和电热原子吸收法(ETAA)测定岩石和硫化物矿石中μg/g级的锑。FAA法需要把锑以碘化物的形式从稀盐酸溶液中萃取到含有三正辛基氧膦的甲基异丁基酮(MIBK)中,使锑与基体元素分离,然后把萃取物吸喷到空气-乙炔火焰中进行测量。必要时,也可以首先让基体元素铜和铅在氨性介质中随氢氧化铁共沉淀,或者让铅变为硫酸盐与锑分离。ETAA法需要让锑与氢氧化铁共沉淀,再把沉淀溶解于稀硝酸中,与释放剂镍溶液混合,用钨丝原子化器进行ETAA测量。     

氢化物发生-直接火焰原子吸收光谱法测定铅时的干扰研究(使用氧化剂提高测定灵敏度)

<正> 关于As、Bi、Sb、Sn、Ge、Se、Te和Pb通过转化成气态氢化物,继之以各种原子化手段(石英管、电热或直接火焰)进行测定的一些论文已有发表。近来,铟也可以应用这些联合技术进行测定。     

离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

环境水质有机铅分析的国内研究进展与展望

本文介绍了环境水质四乙基铅、氯化三甲基铅、氯化三乙基铅和氯化三苯基铅等有机铅的国内研究进展,着重介绍了各种分析方法的原理、取样量、检出限和特点,并对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在环境水质有机铅分析方面的发展前景作了展望。研究指出,随着铅污染的日益严重,仅测定铅元素的总量已不能满足研究和治理铅污染的要求,铅元素的形态分析是环境科学发展的必然要求,有机铅分析已成为环境监测领域的重要课题。国内目前环境水质有机铅的分析方法主要有双硫腙比色法、原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)、气相色谱法(GC法)、气相色谱质谱法(GC-MS法)、高效液相色谱法(HPLC法)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)。只用单一仪器或技术已很难完成分析任务,因此联用技术是元素形态分析的有效途径。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法是发展较为完善的联用技术。但是,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法需要较为昂贵的仪器,国内研究刚起步,使之成为常规的分析方法仍然任重道远。     

无焰原子吸收分光光度法测定水系中的铍、锑、钼、钒、钴、镍、镉

本文介绍用石墨炉原子化器无焰原子吸收分光光度法对水系中微量铍锑钼钒钴镍镉等七个金属元素的直接测定方法。用微量注射器将20或100微升样品溶液注入石墨管中,经干燥、灰化和原子化后,在吸收线记录吸收信号,用校正曲线法求出其浓度。本文还讨论了某些共存元素的干扰及其抑制方法,并测定方法的灵敏度、精密度和准确度。方法简单快速,为水中微量金属元素的直接测定提供了较好的方法。     

沉积物和生物样品中二(三、四)烷基铅和铅(Ⅱ)化合物的测定(选择)

二烷基铅和三烷基铅是四烷基铅的降解产物,在水中毒性甚大。这类离子型烷基铅化合物存在于生物组织中,分析时相当困难。本文介绍了一种组织稳定剂,用来溶解生物样品,而不改变烷基铅的化学形态。用二乙基二硫代氨基甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,通过络合剂提取来定量分离各种烷基铅和铅(H),然后丁基化成相应的四烷基铅形式,RnPbBu~(4-n)和Bu_4Pb(R为甲基、乙基),再用气相色谱法和原子吸收光谱法进行测定,本方法同时测定一个样品中的下列物质:四烷基铅(Me4Pb、Me_3EtPb、Me_2Et_2Pb、MeEt_3Pb、Et_4Pb);离子型烷基铅     

水的分析方法发展述评(续一)

Massee、Van der Sloot和Das(13G)借助预浓缩和中子活化分析测定了水中的硒。硒被还原至元素态后用活性碳吸附。通过改变还原条件,可以测定总硒和硒(IV)     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定海水中铅

一般而言,现有分析方法中,除中子活化和阳极溶出伏安法外,没有任何分析技术可以直接测定海水中浓度低于5微克/升的痕量元素铅。无火焰原子吸收虽可直接测定每毫升含10~(-8)克铅,但由于海水中存在大量的碱金属和碱土金属的氯化物,在灰化过程中将导致铅的严重损失.Segar等企图借选择性挥发技术以消除海水基体干扰,但没有成功。后Robinson等应用“T”形空心原子化器测定海水中0.11微克铅/毫升。这比通常     

选择萃取火焰原子吸收法测定地质物质中的铋

研究了用带有增强输出(boosted output)空心阴极灯的火焰原子吸收光谱仪快速测定地质样品(尤其是化探样品)中铋含量的方法。先用甲基异丁基酮萃取碘化铋,然后用乙二胺四乙酸水溶液反萃取铋,将萃取的水相吸喷到空气-乙炔火焰中以原子化。为了检验方法的准确性,对美国地质调查局的化探参考样和其他一些国际参考样进行了分析,所测结果与其他原子吸收法测定结果进行了比较,发现本方法适用于各种地质样品中低至0.4ppm铋的测定。     

国际金属形态研讨会报告

在环境研究中,科学进展的限制和突破,往往决定于可靠和相当简单的化学分析方法和/或仪器的可用性。缺乏有效的分析方法和步骤会进一步阻碍知识的发展。例如,在环境中金属的研究方面,用原子吸收分光光度计(AAS)可简便、快速、廉价地测定环境样品中浓度往往非常低的总金属。 然而,单纯对水、底泥、生物体等总金属含量进行准确测定,这似乎在某种程度上掩盖了对存在于环境中的各种金属形式以及生物对这些金属形式的吸收作进一步了解的必要性。换言之,在对环境中金属的研究方面,看来大多数科学家直到最近才明显感到需要了解金属形态。事实上,只是到七十年代中期,人们才开始进行这方面的系统尝试。虽然     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测铍项目的应用分析

以硝酸镁为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法测定水质标准样品中的铍,通过加入前后测定标准曲线和信号曲线的对比,以及样品测试结果准确度、精密度评价,验证硝酸镁可以提高高温状态下铍元素原子化效率,改善标准曲线线性关系,样品的精密度和准确度,且方法简便易操作,检测结果符合实验室内质控要求。     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

火焰原子吸收性能的测试

火焰原子化方式在原子吸收测试方法中起着重要的主导作用,在考核时通过对金属镉、锌两种元素的灵敏度、精密度、准确度、检出限的测试,可以了解使用多年的原子吸收分光光度计的火焰原子吸收的测试性能,及时掌握火焰原子吸收测试性能的调整.     

C~(14)年龄测定的新方法

用于C~(14)年代测定的一种新技术,可以大大提高分析精度,可测年代范围扩大一倍,所需样品量极少。此项技术是由美国和加拿大科学家小组在罗彻斯特大学核结构研究所实验室发展起来的。 要测定生物组织的C~(14)年龄就需要测定样品中放射性C~(14)原子对普通C~(12)原子的比值。假定在大气二氧化碳中这两个同位素的比值是恒定的,只要测定保留下来的C~(14)量,就可以确定生物样品的年龄,因为C~(14)的半衰期是5730年,过了一个半衰期时间之后,其同位素比值只是其活着时的一半。