超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。     

SPE-UPLC-MS/MS测定水中不同类别的9种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中不同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化,6 m L酸化甲醇(φ(甲酸)=0.5%,先加入3 m L洗脱液,过柱完全后,再空抽至抽干,再加3 m L洗脱液)洗脱、浓缩,用V(甲醇)︰V(甲酸)=8︰2的水溶液1 m L定容后,采用BEH C18柱,以φ(甲酸)=0.01%的甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。方法快速、灵敏,适用于水体中抗生素残留的测定。     

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

液相色谱串联质谱法同时测定水中26种抗生素

建立了一种高效液相色谱串联质谱法同时测定水中26种痕量水平抗生素的分析方法。采用HLB柱对500 mL pH=2.0水样进行固相萃取,用2%氨水-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱,浓缩定容至1.0 mL。选择C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相对目标物进行分离,采用正离子电离模式测定,内标法定量。结果表明,26种抗生素的检出限为0.4～2.1 ng/L,目标物在0～500μg/L范围内,相关性良好(R>0.994),精密度为3.8%～17%,痕量水平下回收率范围为63.1%～102%。该方法简便、快速、准确、涵盖目标物种类多,适用于水质中抗生素的多残留同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中孔雀石绿及其代谢物

建立了海水中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱检测方法,取500 mL海水样品,以二氯甲烷萃取,旋转蒸发浓缩后,以甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定海水中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5～100μg/L,相关系数为0.9978和0.9970,仪器检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L,MG回收率为74.0%～95.0%,LMG回收率72.0～91.5%.该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦

目的:建立水中草甘膦的柱后衍生高效液相色谱测定法。方法:水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果:草甘膦在0.25~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检测限0.15 mg/L,加标回收率92.0%~104%,RSD为1.48%~4.38%。结论:该方法简便快速,适用于饮用水和地表水中草甘膦含量的测定。     

黄浦江流域典型药物和个人护理品的含量及分布特征

采用固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)分析上海市黄浦江流域7种典型药物和个人护理品(PPCPs)的含量水平.结果表明,所建立的分析方法具备良好的回收率(87%~107%)、相对标准偏差(<14%)及方法定量限(0.1~1.1ng/L),满足水体中微量污染物的检测要求.应用该方法检测得到,上海市黄浦江流域水体中目标 PPCPs的含量在相似文献   

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速测定阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、丙烯酰胺和联苯胺

以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0．22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0．2 ml/min,乙腈和甲酸水(0．1%)作为流动相,采用梯度洗脱,串联质谱采用MRM模式,使用ESI(+)源电离水样,每个样品分析时间仅需2．5 min。五种物质检出限为0．0001~0．0003 mg/L,加标回收率为80．0%~118．9%,满足国家标准要求。针对地表水所需检测项目进行优化,提高了实验室水质检测效率,同时测定多组分且分析时间短,适用于地表水中相关项目的监测。     

河北潘家口水库氯霉素类抗生素检测及风险评估

采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用法(SPE-HPLC-MS/MS)测定河北潘家口水库中4种氯霉素类抗生素.该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测正或(负)离子模式,4种氯霉素类抗生素加标回收率高于90%,相对标准偏差在1.60%~5.43%.方法的检出限在0.06~0.29ng/L,定量限在0.18~0.87ng/L.潘家口水库水样检测氟苯尼考残留量在26.21~233.35ng/L,氟苯尼考胺在0.53~8.18ng/L,所有水样中氯霉素和甲砜霉素均未检出.对潘家口水库氯霉素类抗生素残留的生态风险和人体健康风险评估表明,RQ(风险商)小于1,说明潘家口水体氯霉素类抗生素对浮游生物和人体健康尚不存在明显危害.丰水期成人和儿童的RQ均比平水期大,最大相差2个数量级.这可能由于此时期为网箱养鱼活跃期,或与水库调水有一定相关性.     

四川省燃煤电厂粉煤灰制建材的辐射影响预断评价

本文根据四川省八大燃煤电厂粉煤灰的天然辐射水平,使用KarPov及UNSCEAR报告提供的方法,估算了全省八大电厂粉煤灰所制建材给居民带来的附加辐射剂量(0.3～1.6mSv/a),推算出全省各大电厂粉煤灰在建材中满足国家放射标准的最大允许掺和量(54％～100％)。     

河西地区临泽县土地荒漠化影响因素分析

针对河西地区临泽县严重的土地荒漠化问题,本文对荒漠化现状和气候变异、人类活动两大荒漠化影响因素进行统计分析,旨在探讨各因素变化对荒漠化演变的可能影响及其发展趋势。结果表明:荒漠化土地占全县总面积的64.43%,沙化危害严重。多年降水无明显趋势变化,且总量较小、分布极不均匀;气温则明显变暖,且极端气温条件恶劣;风速趋于减弱,气候的总体变化不利于荒漠化恢复。另外,自建国以来人口增长迅速,随之引起耕地面积扩张,牲畜量迅猛增长,且经济产业结构和水资源利用不合理问题突出,促使荒漠化正向扩展。综合各因素变化影响,临泽县荒漠化态势严峻,防治任务十分艰巨,人口压力、人类破坏活动和水资源不合理利用已成为导致土地荒漠化的最主要因素。因此,必须控制人口增长,加强环境保护,提高水资源利用的合理性,加大荒漠化治理力度,以期土地荒漠化局势逆转。     

呼市TSP大气污染趋势分析

本文对呼市TSP大气污染变化进行了分析,认为呼市TSP污染从2003年以来得到控制,"十五"较"九五"期间有明显的改善,采暖期TSP污染得到有效治理,并提出消除呼市大气TSP污染的有效对策.     

铝型材碱洗废液闭路循环工艺研究

铝型材表面处理工艺中产生大量碱洗废液,其主要成分为NaOH与Al(OH)3,如不能有效回收,会造成严重环境污染与资源浪费。故针对含有“长寿碱蚀剂”的废液提出了生石灰处理工艺。此工艺简单,效果好,铝去除率最高可达97%,碱回收率可在80%左右,完全可以实现工业化生产。同时,该法原料价格低廉易得,实现闭路循环,而且其副产品CaCl2·2H2O、Al2(SO4)3·18H2O、CaSO4·2H2O等均有较高利用价值。     

构建环保信用档案势在必行

本文着重论述了建立环保信用档案的重要性、必要性；构筑诚信理念，加强诚信建设的紧迫性；鲜明地提出了构建环保信用档案的历史必然。     

河流枯水流量特征研究

本文以泾、洛、渭三河流干流在陕西境内的主要控制断面为例,分析了１４个时段枯水流量的概率分布特征,选定了理论分布线型,揭示了各枯水序列的时段平均流量均值、变差系数和偏态系数的变化规律,建立了推求不同频率不同时段的枯水流量的经验公式。绘制了相应的关系曲线,应用十分方便。     

简易生活垃圾填埋场综合治理工程设计

随着越来越多标准化生活垃圾填埋场的建成和投入运行,原有简易生活垃圾填埋场的环境综合治理被各级环境管理部门日益重视,成为改善环境急需解决的问题。以西北某市简易生活垃圾填埋场综合整治工程为例,通过分析简易垃圾填埋场存在的主要环境隐患,有针对性地提出了解决垃圾渗沥液、填埋气、边坡安全等环境和安全问题的具体工程措施,尽量将简易垃圾填埋场对周围环境的影响降到最低程度。     

有关《环境保护法》的思考

本文综合分析了以环境保护法为基本法的环境保护法律的体系，试图从环境法律关系和法律责任等方面对环境法进行法律属性的分析，得学我国环境管理体制实质上就是环境行政管理体制的结论，环境行政管理必须在法制的轨道上运行，这样才会从根本上解决环境保护的问题，才会使我们的生存环境更加美好。     

BOD_5样品分析中稀释倍数的确定

首先正确估计样品ＢＯＤ５浓度范围，并测定稀释水的溶解氧，然后根据稀释倍数公式计算３个适当的稀释倍数．与其它方法相比，本方法省时、可靠，适用性强，能够确保ＢＯＤ５样品分析一次成功．在ＢＯＤ５样品分析中具有广泛的应用价值．     

污水处理设施性能评价中的赋权相关分析

提出利用二步层次分析法确定权系数,将模糊关系处理数据的多指标相关分析法应用于污水处理厂的综合性能评价之中。实例分析结果表明,该方法具有赋权合理,计算方便,一致性程度高,受决策者主观因素影响小,评价结果可靠等特点。