塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

污水处理厂中邻苯二甲酸酯类环境激素分析

建立了基于HLB固相萃取柱和液相色谱分析城市污水中邻苯二甲酸酯类环境激素的方法 ,同时分析了北京市 4个污水处理厂进水与出水中邻苯二甲酸酯类环境激素的浓度。在四个污水处理厂的水样中共检出了 5种邻苯二甲酸酯 ,分别是DEP、BBP、DBP、DCHP和DEHP ,浓度在 0 .72～ 59.1 7μg/L之间。结果表明 ,曝气活性污泥法对大部分邻苯二甲酸酯类环境激素的去除效果很好     

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。      

土壤中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱检测方法

为了更加高效、快捷、经济地检测土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),本文构建并优化了超声萃取-高效液相色谱(UE-HPLC)检测方法.选取美国环保署优先控制的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯为实验对象,通过对6种PAEs的最大紫外吸收波长值进行测定、优化高效液相色谱运行条件,进而构建了土壤中6种PAEs的HPLC检测方法,具体参数如下:检测时间为30min;进样量为20μL;分离系统以乙腈-UP水为流动相、初始流速为1.0mL/min,采用梯度洗脱的方式分离PAEs,柱温为40℃;检测系统采用紫外检测器检测、开启波长切换模式,波长分别为205和290nm.采用线性回归方程及相关系数、加标回收率、相对标准偏差和检出限对方法进行评价.结果表明,该方法具有较宽的线性范围,最大质量浓度范围在0.1～100mg/L,相关系数均在0.999以上.1和5mg/kg的6种PAEs加标回收率范围分别为73.03%～91.89%和72.59%～90.70%,相对标准偏差范围分别为1.78%～12.46%和0.30%...     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

北京工业废水和城市污水环境激素污染状况调查

利用固相萃取前处理技术和高效液相色谱、气相色谱方法,分析研究北京地区重点污染源排水(包括工业废水和城市污水)中主要环境激素(邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机氮农药、有机磷农药、菊酯类农药、烷基酚和双酚A)的残留状况. 调查分析了分布在北京市10个区县的污水处理厂、化工行业、冶金焦化行业、医院及其洗涤中心、印钞行业、食品加工行业和制药行业等7类22个单位排水中的8种邻苯二甲酸酯,17种有机氯农药,7种有机氮和有机磷农药,4种菊酯类农药,4种烷基酚及双酚A共40种环境激素类物质的质量浓度. 并着重分析了污水处理厂进、出水中的环境激素的浓度水平. 结果表明,北京地区工业废水和城市污水中广泛存在着环境激素污染,但其质量浓度并未超过现行排放标准.      

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后,采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP...     

高效液相色谱法测定水中两种邻苯二甲酸酯的不确定度研究

对高效液相色谱法测定水中两种邻苯二甲酸酯类化合物过程的不确定度及来源进行了分析和评定.通过数学模型计算分析过程中的各不确定度的分量,最后计算出相对合成不确定度和相对扩展不确定度.其中,邻苯二甲酸二丁酯和甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的相对合成不确定度分别为5.18%和3.93%.根据分析结果,在引起不确定度的因素中,由曲线拟合导致的不确定度分量最大,而样品前处理和方法回收率对不确定度的引入也有较大的影响.     

不同城市功能区土壤中酞酸酯污染特征

对天津市和辽宁省鞍山市不同城市功能区以及不同工业类型所在地共计12个土壤样品进行采样调查,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对样品中15种酞酸酯类化合物进行分析测定,研究了两市土壤样品中酞酸酯的污染水平,分析了不同城市功能区以及石化、化工、钢铁等工业行业所在地土壤中酞酸酯的浓度差异,研究了不同酞酸酯类化合物的单体污染特征,将两市土壤样品中DBP和DEHP的浓度与国内外部分城市进行了比较,分析了产生上述结果的原因。结果表明,天津市各采样点总酞酸酯(ΣPAEs)浓度在0.524～2.058 mg/kg之间,鞍山市各采样点ΣPAEs浓度在0.779~2.016 mg/kg之间;两城市不同城市功能区土壤ΣPAEs浓度均呈现风景区<生活区<工业区的趋势;15种酞酸酯中,DBP和DEHP在天津市和鞍山市各采样点土壤样品中均有检出,为两城市土壤中酞酸酯主要污染物,其浓度值与国内其它城市处于同一污染水平,略高于我国贵州地区。     

北京市污水处理厂中邻苯二甲酸酯污染水平及其归趋

选取北京市3个污水处理厂为研究对象,采集进厂水、二沉出水和出厂污泥并分析其中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)浓度.进厂水水相中DMP、DEP、DBP和DEHP的平均浓度分别为0.98、0.21×102、0.27×102和0.15×102μg.L-1,而BBP和DOP均未检出.脱水污泥中检出了DBP和DEHP,平均质量浓度(以干重计)分别为0.37μg.kg-1和0.31×103μg.kg-1.DMP、DEP、DBP和DEHP的去除效率分别为68.3%～82.6%、94.5%～98.2%、74.7%～95.0%和90.5%～90.7%,主要的去除机制可能是生物降解和向空气挥发.而二沉池出水和脱水污泥中高浓度的DBP和DEHP值得关注.     

水环境中RH-5992液相色谱分析

为评价ＲＨ－５９９２在环境中的分布与结局,介绍了一种该化合物在湖水,淤泥,鱼,宽叶香蒲草和驴蹄草的残留时分析方法,分析过程包括溶剂的提取,液液分配,柱层析净化和液相色谱分析。分析物采用二有管阵列式紫外检测器进行检测,柱型为ＲＰ－８,流动相为乙腈,二氧六环和水。     

高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究

苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS（150×4.6 mm,5 um）;柱温25℃;流动相：V（甲醇）∶V（水）=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20～100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。     

基于固相萃取及高效液相色谱-荧光检测分析的污泥中氟喹诺酮类抗生素研究方法的开发

氟喹诺酮类抗生素(FQs)作为常见的药品和个人护理用品(PPCPs)在环境中广泛存在.由于在生物体内很难被代谢,FQs会通过粪尿排泄等途径进入城市污水处理系统并最终富集到污泥中.并且,由于其在环境中的累积效应,FQs的存在极易增强致病菌的耐药性,限制了污泥的后续资源化利用.为得到适用于污泥中FQs的分析方法,进一步把握FQs在污水及污泥处理过程中的固/液分配及降解规律,研究中选择4种代表性FQs:氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)为研究对象,并通过所设计的正交试验,考察了固相萃取材料、萃取体系p H、洗脱剂对FQs的固相萃取效率的影响,在此基础上进一步优化了固相样品中FQs的提取方法,最终建立了细胞破碎,碱式提取(三乙胺/甲醇/水以5/25/75混合),固相萃取富集(SPE),磷酸-三乙胺溶液为缓冲盐流动相,甲醇为有机流动相,梯度荧光扫描的高效液相色谱-荧光(HPLCFLD)检测方法.液态样品中4种FQs的加标回收率采用新方法后可达到82%~103%;固态样品中4种FQs的加标回收率也可达到71%~101%.同时,为进一步确认不同运行条件对污泥吸附FQs能力的影响,针对好氧、缺氧和厌氧污泥分别进行了吸附试验研究,发现处于不同活性状态的污泥(厌氧、缺氧和好氧污泥)对FQs的吸附能力呈现出递减的趋势,但对FQs的吸附率都达到90%以上.该结论也证实了实际污水处理厂所去除的50%的FQs主要是通过污泥吸附这一途径实现的.     

大气环境中二硫化碳分析方法的选择研究

应用气相色谱Ｎｉ＾６３电子捕获检测器，在用６２０１红色担体为基体，涂１０％ＯＶ－１０１固定液的玻璃柱上，以甲苯作吸收液，对空气中ＣＳ２进行定量检测，其最低检出浓度可达０．００５ｍｇ／ｍ＾３，方法精密度好，ＳＯ２和Ｈ２Ｓ等不干扰测定，经现场实际测试，能适用于大气环境中微量ＣＳ２的分析。