气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

气相色谱法测定工业废水中的吡啶

吡啶为氮杂苯类有机化合物。人体与其接触后,对皮肤、神经中枢、甚至肝脏和肾脏均有一定的危害。它广泛应用于橡胶、涂料、纺织纤维、火药等工业。因此,在上述的工业排放废水中,含有一定量的吡啶。为保护环境和人体健康,控制其在废水中的一定含量,准确地测定它在废水中的含量,至关重要。为此,我们建立了液上空间注射气相色谱法测定工业废水中吡啶的分析方法。经5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为0.4～6.8％,加标回收率为92.3～111.0％;对2种实际水样测定的相对标准偏差为2.3～10.1％,加     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

气相色谱法测定工业废水中4—硝基—2,6—二氯苯胺

采用气相色谱法测定工业废水中的4-硝基-2,6-二氯苯胺。研究了样品的提取、色谱分析条件及定量方法。测定了方法的精密度和准确度。以3倍的仪器噪声计算其检出限为4.8×10~(-11)g,进样量为2μL时,最低检出浓度为0.024mg/L,线性范围为0.04～2.0mg/L;精密度实验的变异系数为0.4％～1.7％;加标回收率为97.5％～99.0％。苯胺,对硝基苯胺,邻硝基苯胺,邻氯对硝基苯胺均不干扰测定。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

活性氧化铝分离—分光光度法测定工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在0.001～0.01mol/L NaOH碱度条件下用活性氧化铝分离工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附的Cr(Ⅲ)用1mol/LH_2SO_4从柱上洗脱,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分別用分光光度法测定。本法回收率为98～112％,相对标准偏差小于8％。     

液相色谱法对环境空气中酰胺类化合物的测定研究

采用液相色谱法对环境空气中的酰胺类化合物进行了测定,优化了实验条件.液相色谱采用C18柱,以水∶乙腈(93∶7)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温:30℃,紫外检测器波长198 nm.二甲基甲酰胺的检出限为0.006 3 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为95.0％～98.3％;二甲基乙酰胺的检出限为0.009 2 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为91.3％～98.2％;丙烯酰胺的检出限为0.004 9 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为96.3％～102％.     

废水中硫化物测定样品预处理方法的改进

对废水中硫化物测定预处理方法——氮气吹气法的实验装置、预处理酸度、温度及反应瓶体积大小等条件均作了研究和改进。以多孔吹球代替单孔吹管、以NaOH+EDTA+三乙醇胺代替ZnAc_2—NaAc为吸收液,并提出了逐步加压的吹气方法。通过对回收率、精密度及6种不同类型工业废水的对比测定,效果提高显著,回收率由原法的40％左右提高到95％以上,吹气时间缩短25％,装置简单,便于推广应用。     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

顶空气相色谱法测定工业废水中乙醇和异丙醇研究

建立了测定工业废水中乙醇和异丙醇的顶空毛细管气相色谱法.采用顶空进样技术,分析过程不使用有机试剂,避免了对分析人员和环境的危害.乙醇和异丙醇在3.00～ 20.0mg/L浓度范围内呈良好线性关系,水样测定结果重现性较好,相对标准偏差范围均小于2％,乙醇加标回收率为93.6％～104.0％,异丙醇加标回收率为94.0％～ 102.0％.本方法操作简单快速,灵敏度高,能满足工业废水中乙醇和异丙醇的监测.     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

微库仑法测定制浆造纸漂白废水的AOX研究

介绍Multi X2500总有机卤素分析仪对制浆造纸漂白废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定;水样用硝酸调pH ＜2后,以双根活性炭玻璃填充柱法或振荡法进行吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢.试验结果显示,双根活性炭玻璃填充柱吸附法优于振荡吸附法.纯水中不同含氯量的加标实验平均回收率为86.0％～ 108％,实际水样加标实验回收率为86.3％～ 107％.     

空气中联苯——联苯醚的气相色谱法测定

以国产硅胶担体为固体吸附剂,采集空气中联苯-联苯醚。经热解吸、制冷、闪蒸后,用气相色谱法测定。实验结果,在常温下,国产硅胶对联苯-联苯醚的吸附率达100％;解吸回收率为97.5％:变异系数<5％;方法的检测限为0.4μg。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

用水基表面活性剂乳液回收废白土中蜡的界面张力研究

通过测定液体与废白土粉末之间的接触角及液体与蜡之间的液液界面张力，对水基表面活性剂乳液的溶剂及配方进行了优选，得到最佳的水基面活性剂乳液的组成为：质量分数０．２％的十二烷基苯磺酸钠＋体积分数为２．５％的乙醇＋体积分数为２５％的混合烃（正己烷＋苯，等体积）＋体积分数为７２．５％的水。实验证明，用该水基表面活性剂乳液处理废白土，蜡的回收率可达８０％，同时不破坏白土的颗粒结构。