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《环境科学与技术》2016,(3)
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。 相似文献
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建立了微波消解-原子荧光法测定环境空气汞的方法,探讨微波消解方法的前处理效果,进行准确性、精密性及实际样品测试等实验。本方法前处理简单、酸用量少,微波消解能使样品消解更完全,汞的加标回收率在95.0%~104.3%,回收率高。 相似文献
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建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法.方法线性范围为3.00~20.0μg/L,当采样体积为100 L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5 mg/m3,加标回收率在93.0% ~ 105.0%间,相对标准偏差均小于3%.该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定. 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3+HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标( In、Bi)校正基体干扰和信号漂移,用ICP-MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r>0.9999,检出限为0.012 ng/ml~0.069 ng/ml,加标回收率为84.0%~110%,相对标准偏差(n=6)RSD均小于3.5%。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。 相似文献
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目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充. 相似文献
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原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉 总被引:12,自引:0,他引:12
通过对几种消解体系的对比 ,选择出铅、镉最佳的消解方法为硝酸 氢氟酸 双氧水体系 ;铜锌最佳的消解方法为硝酸 氢氟酸 高氯酸体系。不同方法既能达到全量分析的要求 ,又能使基体干扰降到最小。通过对标准样品的多次测定 ,测定值均在其保证值范围内 ,铅镉相对标准偏差为 2 2 %~ 7 2 % ,加标回收率在 83%~ 116 %之间 ;铜锌相对标准偏差为 2 6 %~ 4 5 % ,加标回收率在 92 %~ 10 3%之间。 相似文献
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建立了一种红树植物和沉积物样品中多氯联苯的提取、分离以及定性、定量分析的方法.以植物和沉积物中PCB47和PCB155为研究对象,利用超声波进行提取、硫酸和硅胶柱进行净化和分离,以毛细管GC- ECD和内标法对PCBs进行定量分析.研究结果表明:植物中PCB47和PCB155的平均回收率分别为90.47%和84.25%,方法检测限为0.0109×10~(-9) 和0.0112×10~(-9);沉积物样品中PCB47和PCB155的平均回收率分别为93.27%和86.68%,方法检测限为0.0140×10~(-9)和0.0114×10~(-9);相对标准偏差均低于3.60%.本方法可满足植物和沉积物样品中PCBs定量分析要求. 相似文献
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使用Lumex测汞仪快速测定固体样品中总汞的方法 总被引:5,自引:0,他引:5
本文采用LUMEX测汞仪(RA-915+塞曼效应汞分析仪和配套PYRO-915热解装置),测定了沉积物、鱼、植物等固体样品(鲜样和干样)中的总汞,并采用相应的CRM物质作为质量控制指标。结果显示:沉积物、鱼、植物样品中汞的平均回收率分别为99.6%、100%、102%,相对误差分别为-0.0040%、-0.4440%、(2.0000%,标准偏差分别为0.0030、0.0050、0.0060,与其他方法比较有如下优点:无需消解、准确度高、测定速度快,是一种测定固体样品中总汞简便快捷的好方法。 相似文献
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文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。 相似文献
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采用微波消解-ICP-AES法测定底泥中的铜、镍等金属元素。通过实验和加标回收率的测定,回收率在88~102%之间。 相似文献
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搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:1,他引:0
为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯. 相似文献
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Yongtao Li Christina L. McCarty Ed J. George 《Frontiers of Environmental Science & Engineering in China》2011,5(3):417-425
A rapid, sensitive, and cost-effective analytical method was developed for the analysis of selected semi-volatile organic
compounds in water. The method used an automated online solid-phase extraction technique coupled with programmed-temperature
vaporization large-volume injection gas chromatography/mass spectrometry. The water samples were extracted by using a fully
automated mobile rack system based on x-y-z robotic techniques using syringes and disposable 96-well extraction plates. The
method was validated for the analysis of 30 semivolatile analytes in drinking water, groundwater, and surface water. For a
sample volume of 10 mL, the linear calibrations ranged from 0.01 or 0.05 to 2.5 μg·L−1, and the method detection limits were less than 0.1 μg·L−1. For the reagent water samples fortified at 1.0 μg·L−1 and 2.0 μg·L−1, the obtained mean absolute recoveries were 70%–130% with relative standard deviations of less than 20% for most analytes.
For the drinking water, groundwater, and surface water samples fortified at 1.0 μg·L−1, the obtained mean absolute recoveries were 50%–130% with relative standard deviations of less than 20% for most analytes.
The new method demonstrated three advantages: 1) no manipulation except the fortification of surrogate standards prior to
extraction; 2) significant cost reduction associated with sample collection, shipping, storage, and preparation; and 3) reduced
exposure to hazardous solvents and other chemicals. As a result, this new automated method can be used as an effective approach
for screening and/or compliance monitoring of selected semi-volatile organic compounds in water. 相似文献