在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

标准溶液标定方法的改进建议

在《水和废水监测分析方法》第三版一书中,硫代硫酸钠标准溶液的标定方法存在方法的不够完善可能引起的误差.譬如吸取10.00ml0.02500mol/l重铬酸钾标准溶液.此溶液中重铬酸钾含量计算值已有3次可能引起的误差,第一次是配制标准重铬酸钾溶液由天平称量所致的称量误差;第二次是定容标准溶液时容量瓶所致的误差;第三次是吸取标准溶液的吸管所致的误差.而改进后的方法只须一次称量,这样就减少了后二次可能引起的误差,对     

关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

针对低浓度的硫代硫酸钠标准溶液不稳定，使用时需进行标定情况．经过长期实验，发现在一定条件下配制的较高浓度的硫代硫酸钠标准贮存液，如果保存妥当可解决其存放期问题。     

碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

副玫瑰苯胺无汞比色法测定空气中的甲醛

在甲醛法测定空气中二氧化硫的基础上,建立了一种测定空气中甲醛的新方法。该方法所用设备和材料与甲醛法测定空气中的二氧化硫相同,不使用含汞试剂,用亚硫酸钠固定标准溶液和吸收液中的甲醛,用氢氧化钠分解羟甲磺酸释放已被固定的甲醛,以副玫瑰苯胺和亚硫酸钠为显色剂绘制标准曲线进行定量。当采集空气30L时,检出限为0.01mgm3,最低检测浓度为0.03mgm3,适用于环境空气及室内空气中甲醛的测定。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

二氧化硫标准溶液标定的异议

大气监测二氧化硫分析方法 (ＧＢ/Ｔ 1 52 62 -94)中 ,配制的二氧化硫标准溶液 ,标定时给定的范围是 32 0 μｇ/ｍＬ～ 40 0 μｇ/ｍＬ二氧化硫 ,而在实际操作中 ,每次标定都在 50 5μｇ/ｍＬ～ 50 8μｇ/ｍＬ之间。此结果的出现不是偶然所致 ,而是方法给定的范围有误。1　试验与分析1 1　配制步骤 :将 0 2 0 0 ｇ亚硫酸钠溶于 2 0 0ｍＬ现配的ＥＤＴＡ - 2Ｎａ溶液中 ,缓慢摇匀以防充氧 ,使其溶解 ,定容至 2 0 0ｍＬ。1 2　二氧化硫标准理论浓度值ＥＤＴＡ - 2Ｎａ是稳定剂 ,亚硫酸钠溶于ＥＤＴＡ- 2Ｎａ溶液中不发生反应 ,在水中电离以…     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进

酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮时 ,必须作去除水中所含氯离子的预处理 ,以消除其对测定的干扰。通常是先用硝酸银标准溶液滴定 ,测出氯离子的浓度 ,然后另取水样 ,加入一定量的硫酸银标准溶液 ,使生成氯化银沉淀而加以除去。今发现 ,改用硫酸银标准溶液代替硝酸银标准溶液滴定测定氯离子 ,同样可行。其优点是避免了因两种标准溶液标定时带来的误差。由于是根据硫酸银标准溶液的滴定数 ,然后向水样中加入一定溶液量 ,所以当配制硫酸银标准溶液时 ,不需要作十分精确的标定 ,从而缩短了操作时间。酚二磺酸法测定水中硝酸盐氮预处理方法的改进@林…     

S~(2-)标准溶液保存方法的研究

本文用碱性锌氨络盐溶液作S~(2-)的保护剂,配制1mgS~(2-)/ml标准溶液,其中的ZnS沉淀细微、均匀。标液在冰箱中贮存半年内,浓度下降小于3％,稳定时间长,可减少每次使用前的标定次数,节省分析时间。     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

靛蓝二磺酸钠溶液的标定

提出了用溴酸钾法标定靛蓝二磺酸钠（ＩＤＳ）纯度的方法。用标定后的ＩＤＳ配制的标准溶液，绘制校准曲线，测定大气中Ｏ-３的浓度与紫外光度法和改进的中性碘化钾法结果一致。标定的相对偏差小于０．５％（ｎ＝９）     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

用双指示剂标定氰化钾标准溶液的探讨

由于实验室用于配制标准溶液的试剂氰化钾纯度不高,在使用时需进行标定。目前大多采用以试银灵为指示剂,用硝酸银溶液标定,使用比较简单,但滴定终点的颜色肉眼不易辨别（由黄刚变橙色）。为了克服这一不足,本文提出了百里酚酞＋试银灵为替代指示剂（简称双指示剂）。...     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１,其对应浓度为Ｃ１,再用空白溶液调零后测标准溶液系列,且测得试样吸光度Ａ２,其对应浓度为Ｃ２,则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同,直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度,用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线,不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样,其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

硫化物溶液标准物质的研究

研究了硫化钠配制标准溶液不稳定的原因,制备出稳定一年的硫化物溶液标准物质.它均匀,定值结果准确,浓度范围50～100μg/ml(S2-计).