石墨炉测定废水中铅、镉元素的升温程序研究

针对废水中铅、镉元素的测定,通过研究灰化温度、原子化温度对铅、镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。采用硝酸作为基体改进剂,测定废水中的铅、镉元素,研究表明:铅元素灰化温度为350 C、原子化温度为1 600℃,镉元素灰化温度为300℃、原子化温度为1 600℃,能够获得较好的吸光度测试结果。在此条件下,铅元素的检出限为0.30μg/L,镉元素的检出限为0.10μg/L。采用石墨炉法测定废水中的铅、镉元素具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

石墨炉原子吸收法测定水中金属钼时条件的优化

为建立适合测定本地区清洁水及废水中金属钼的方法,通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线,确定了石墨炉原子吸收法测定金属钼时的最佳灰化温度1 700℃和最佳原子化温度2 700℃,并且通过比较八种基体改进剂加入前后吸光值变化情况,确定实验过程中不需使用基体改进剂。本方法检出限为2μg/L,能满足本地区清洁水及废水中钼分析的实际需要。     

连续光源石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%～11%,加标回收率为85%～94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。     

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）检测土壤中镉的效果。实验结果表明：各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。     

相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响

将受重金属污染土壤自然风干,筛分制备土壤样品.选择常用的土壤消解方法,研究同一酸体系下,酸加入顺序对测试结果的影响.用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬、铜、镍,以加标回收率,反映较好的酸加入顺序.在相同的酸消解体系下,酸加入顺序对土壤样品中重金属元素测定有一定的影响,特别是对铬的测定影响较大.要对各元素进行准确测定,必须针对不同元素选取不同的酸加入顺序.     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。     

全自动石墨消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属

建立了采用全自动石墨消解仪,硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤样品,用电感耦合等离子体质谱仪分析测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍和总铬6种重金属的分析方法.土壤中铜、锌、铅、镉、镍和总铬的检出限可达0.04～0.70 mg/kg,线性相关系数为0.9995～0.9999,准确度相对误差为-1.5％～2.3％,精密度相对标准偏差...     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验,优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好,方法测定下限为0．20μg／L,土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品,汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

畜禽养殖场废水中铜铁铬镉元素测定的研究

用原子吸收光谱法对畜禽养殖废水中总铜、总铁、总铬、总镉进行测定,使用自制的改进液体进样装置,直接在线加入硝酸镧一十二烷基磺酸钠复配溶液,提高了铅和铬元素的灵敏度,降低了干扰。方法回收率较好,能够达到检测要求。