硫化钠-锌铵溶液的稳定性

硫化钠溶液极不稳定,每次使用前必须标定,操作繁琐、费时。用乙酸钠做酸化吹气吸收液,回收率低,有时空白值高,这些都是影响测定硫化物准确的问题,用锌铵溶液做稀释剂和吸收液。可以取得满意的效果。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌

采用冻干法-全量酸消解-火焰原子吸收光谱法测定畜禽粪便中铜和锌,优化了试验条件.铜和锌分别在0 mg/L～3.00 mg/L和0 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为6 mg/kg和2 mg/kg(按取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),粪便试样测定的RSD分别为1.3%和3.7%,加标回收率分别为104%和107%.     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

简便快速制备双硫腙使用液的方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等测定时常采用双硫腙比色法,许多文献对双硫腙使用液的制备方法报道各不相同.本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法.一、制备方法1.双硫腙贮备液:参照国家水质分析方法标准GB7472—87双硫踪比色法测锌.2.双硫腙使用液:取纯化后的双硫腙贮备液0,1,0.2,0.3,0.4……1.0毫升,分别置于比色管中,加有机溶剂稀释至10毫升,然后在规定的波长和光程分别测定透光率,以透光率为纵座标,贮备液毫升数为横座标作图.     

甲醛法测定大气中二氧化硫操作步骤的改进实验

1.原操作步骤存在的问题《环境监测技术规范》中使用两组25ml比色管,其中一组加入标液(或样液)及其它溶液,不加盖摇匀.迅速将上述溶液倒入另一组已加有对品红的25ml比色管,盖好塞子摇匀,显色,测定吸光度.《空气和废气监测分析方法》中使用两组10ml比色管,其中一组10ml比色管加人标液(或样液)及其它溶液体积约11ml,不加盖混匀,其余步骤同上.我们在实际工作中发现,按上述操作步骤     

铬酸钡比色法测定大气硫酸盐化速率

实验部分 一、仪器与试剂:751(或721)分光光度计。 碳酸钾浸渍液:30％碳酸钾溶液250ml加7ml甘油。 硫酸根标准溶液:准确称取1.8140g硫酸钾(分析纯,经105℃烘二小时),溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶,用蒸馏水稀释至标线。此溶液含硫酸根1.00mg/ml。用时稀释成含硫酸根100μg/ml。     

S~(2-)标准溶液保存方法的研究

本文用碱性锌氨络盐溶液作S~(2-)的保护剂,配制1mgS~(2-)/ml标准溶液,其中的ZnS沉淀细微、均匀。标液在冰箱中贮存半年内,浓度下降小于3％,稳定时间长,可减少每次使用前的标定次数,节省分析时间。     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

EDTA标定中应注意的问题

1烘干的 Ca CO3试剂应放在新换干燥剂的干燥器中 ,冷却半小时后马上称量。 2用约 2 ml的去离子水将称好的 Ca CO3淋湿并搅拌均匀 ,再用 HCl溶液慢慢滴加直至溶液清彻透明为止。 3煮沸后的 Ca2 +标液中剩余的酸度 ,用 NH3· H2 O溶液中和时一定要慢慢滴入 ,以免过量 ,指示剂刚转     

原子吸收分光光度法测定居住区环境空气中锰预处理方法的探讨

1.锰标准贮备溶液:称取0.5000g金属锰(纯度为99.99％),加10ml浓硝酸,待完全溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml=1.00mg锰。     

二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法测定水中锌

试验了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液体系中,锌与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,建立了分光光度法测定水中锌的方法。在pH值为3.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锌与试剂形成淡红色配合物,其最大吸收峰位于532nm波长处,表观摩尔吸光系数F为1.87×10^5L／（mol·cm）。在显色液中锌的质量浓度在0.003mg／L-0.350mg／L范围内符合比尔定律,检出限为0.001mg／L,水样中锌测定的RSD为1.3％-2.9％,加标回收率为95.7％-102％。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅

建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅的方法,试验了不同消解体系和共存离子对测定的影响.方法线性良好,检出限为20 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),对不同地域堆肥产品测定的RSD为2.6%～8.7%,加标回收率为89.0%～107%.     

用正交试验法确定测试COD的最佳条件

《水和废水监测分析方法》(以下简称统一方法)中规定的化学需氧量监测方法,存在测定时间长,费用大等缺点.本文以硫酸锰作催化剂,运用正交设计进行优化,确定了最佳操作条件,使回流时间缩短了四分之三,试剂费用节省约60%.水、电耗用量降低75%.1 实验方法1.1 主要试剂;1.1.1 硫酸—硫酸锰溶液:称取5.00g硫酸锰,溶于500mL浓硫酸中,加热溶解,冷却待用.1.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(COD值500mg/L).     

解决对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物中的几个问题

介绍对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法中如何降低空白值,提高硫化钠溶液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法.     

浅海氨氧监测方法

1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35…     

玫红酸为内标、二苯碳酰二肼比色法测定水中铬(Ⅵ)

1. 仪器与试剂:7211型分光光度计 内标液:取10ml0.1％玫红酸的20％乙醇溶液,用水稀释至500ml。 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰二肼于100ml95％的乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml1.25mol/1硫酸溶液,棕色瓶盛装,存于冰箱中。     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节