改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

绿色阻垢剂聚天冬氨酸的制备与性能研究

采用马来酸酐与氨水进行溶液聚合的方法制备聚天冬氨酸,利用静态阻垢法评价了聚天冬氨酸的阻垢性能。结果表明:聚天冬氨酸对ρ(Ca2+)=300mg/L,ρ(HCO3-)=300mg/L的水样阻垢率可以达到90%以上;在ρ(HCO3-)低于400mg/L时,药剂的阻垢率可达到100%;当ρ(HCO3-)大于400mg/L后,药剂阻垢性能降低明显。聚天冬氨酸具有良好的生物降解性,生物降解率可以达到70%。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为:Cd:0.002 mg/kg和3.6%,As:0.05 mg/kg和5.5%,Cu:0.10 mg/kg和2.9%,Pb:0.18 mg/kg和4.7%,Cr:0.25 mg/kg和2.2%,Zn:0.40 mg/kg和3.4%,Ni:0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

湖南湘潭锰矿区蔬菜及菜园土重金属污染研究

本文对湘潭锰矿红旗分矿开采区和沙圹村恢复区的部分蔬菜(莴笋叶、小白菜、香葱、空心菜)及菜园土中Mn、Pb、Zn 3种重金属含量进行了测定分析。结果表明:根据国家卫生标准和中国食物成分表,从单因子污染指数看,所有蔬菜Zn(Pi<1)没有超标,除了开采区的香葱受Pb(Pi=1.95)轻度污染和恢复区的小白菜受Mn(Pi=2.54)中度污染外,其他都受重污染;用综合污染指数法评价,所有蔬菜都处于5级污染以上属重污染。开采区菜园土中Mn、Pb、Zn平均含量分别为:40839.5 mg/kg、1993.5 mg/kg、556.5 mg/kg;恢复区菜园土Mn、Pb平均含量则是2893.75 mg/kg、2213.5 mg/kg。用国家土壤环境标准的二级标准(Pb、Zn)和湖南省背景值(Mn)作为参照值,从单因子污染指数看,除开采区菜园土受Zn(Pi=2.26)中度污染外,污染指数均大于3,属重污染,两区菜园土综合污染指数都大于3,所以都处于5级污染以上属重污染,相比之下开采区的要更加严重。     

珠江三角洲蔬菜基地蔬菜中邻苯二甲酸酯的含量特征

邻苯二甲酸酯是一类重要的环境激素类污染物。本文以气相色谱/质谱(GC/MS)联用检测技术,对珠江三角洲地区典型蔬菜生产基地蔬菜中6种邻苯二甲酸酯化合物进行测试分析。结果发现:(1)珠江三角洲地区典型蔬菜生产基地的蔬菜样品中,多数样品检测出6种邻苯二甲酸酯,总含量为0.46～12.02mg/kg。(2)基地蔬菜中单个邻苯二甲酸酯化合物的种类和含量因蔬菜种类、品种、部位和生长环境等因素而异。(3)同种类蔬菜在不同基地或同一基地不同种类蔬菜中邻苯二甲酸酯的含量分布不同。(4)大部分蔬菜中以邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)为主。     

单户型家庭生活污水盆景式处理研究

单户型家庭生活污水盆景式处理是以人工湿地为基础的分散式废水处理方法。通过接近1年的试验对其净水效果进行研究,结果表明,它对化学需氧量（CODCr）、生物需氧量（BOD5）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、总固体悬浮物（TSS）的去除率可分别达到92.72%、96.28%、79.06%、85.11%、95.83%。出水水质分别达到33.8mg/L、19.2mg/L、0.8 mg/L、0.7 mg/L、8 mg/L,基本符合国家一级排放标准,部分指标如BOD5、NH3-N等甚至可以达到或优于城市生活杂用水水质标准。同时它也可以作为室内盆景用水,起到美化环境净化空气的作用。     

油田稠油污水生物处理技术研究

针对稠油污水的特点,利用序批式生物反应器SBR对微生物进行了培养、驯化进而在稠油污水中生存、繁殖试验,并对其中的有机物进行了降解转化,生成稳定的CO2、H2O、NH3,利用该方法可以对稠油污水进行净化处理。试验结果表明,采用SBR工艺可使原水中CODCr从323 mg/L降至72 mg/L,去除率为77.7%;BOD从90 mg/L降至14.4 mg/L,去除率为84%;悬浮物从200 mg/L降至47 mg/L,去除率为76.5%。成功地解决了稠油污水的达标外排问题。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量,对每种农药作3种不同浓度（0.05、0.1、0.5 mg.kg-1）添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg.kg-1。     

纳米零价铁去除磷酸盐机理研究

纳米零价铁(nanoscale zero-valent iron,nZVI)颗粒具有独特核-壳结构,使其具有较强氧化还原特性,比表面积大和表面活性高等特点,因此被广泛用于不同环境介质中多种污染物的去除修复。本研究采用传统的液相化学还原法合成nZVI颗粒并用于去除水溶液中的磷酸盐。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)表征nZVI颗粒的性质。实验研究了nZVI投加量、PO3-4初始浓度、溶液初始pH值对nZVI去除PO3-4效率的影响及微米零价铁(micro-ZVI)和nZVI去除PO3-4的对比。实验结果表明,当PO3-4初始浓度为20mg/L时,随着nZVI投加量从200mg/L增加到1000mg/L,PO3-4去除效率从32.94%上升到90.17%;当nZVI投加量为600mg/L时,随着PO3-4初始浓度从10mg/L增加到100mg/L,PO3-4去除效率从87.33%下降到45.77%;当nZVI投加量为600mg/L且PO3-4初始浓度为20mg/L,溶液pH分别为3和4时,PO3-4去除效率分别为83.63%和92.36%;nZVI和mZVI投加量均为600mg/L且PO3-4初始浓度为10mg/L,nZVI的PO3-4去除率(87.33%)是mZVI(8.86%)的9.86倍。研究结果表明,nZVI能够高效去除水体中的磷酸盐,主要去除机理是吸附和化学沉淀的双重作用。     

地面水中叶枯灵的高效液相色谱测定

本文采用反相高效液相色谱法，在质控条件下，对河水，塘水两种地面水中叶枯灵的检验方法进行了测试，用Shimapck ODS柱为分析柱，以甲醇：水＝50：50为流动相，并用冰醋酸调PH至4－5，紫外检测波长281nm，两种水样的平均回收率分别为91．7－96．3％，90－95．8％，相对标准偏差为4．3％，最低检出限为0．0261mg/l，为地面水中叶枯灵卫生标准的实施提供了简便，灵敏，正确的配套测试手段。     

碱法草浆造纸黑液厌氧生物降解研究

采用中温(34±2℃)全混合式厌氧反应器处理蒽酸和硫化烧碱草浆造纸黑液。对比厌氧发酵结合物化前或后处理两种方法进行试验,厌氧生物降解COD_(er)去除率分别为61.2～75.3％和34.9～46.2％,COD_(er)总去除率分别为80.0～87.6％和68.4～75.8％。在厌氧发酵稳态运行条件下,对发酵污泥中主要微生物类群和数量进行了研究。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的探讨

本文采用流动注射分析技术在线测定水中阴离子表面活性剂,使用的仪器为德国BRAN＋LUEBBE公司自动分析仪。方法在0.050～0.400mg/L范围内,可以获得较好的线性方程,相关系数〉0.9990,检出限为0.015mg/L,水样的回收率在92%～109%,此方法符合水质测定阴离子表面活性剂的要求。并对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集,用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1,v／v）洗脱,氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析,检测波长为270hm,通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性,外标法定量。方法检出限1．0ug／L;线性范围1．0～97．0ug,／L,／相关系数0．9999;相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）;回收率在90．6％～111．9％。方法简单,快速,经济环保。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

示波极谱法对酚类化合物的分析

用示波极谱法对酚类化合物进行分析，方法的线性范围在３．０×１０￣（－５）～８．０×１０￣（－３）ｍｇ／Ｌ之间，最低检出限为６．０×１０￣（－６）ｍｇ／Ｌ，浓度为０．２６×１０￣（－２）～０．５２ｍｇ／Ｌ时的相对标准偏差为１．８％～４．０％，浓度为０．３×１０￣（－２）～０．５１ｍｇ／Ｌ时的回收率为９５．０％～１０２．１％，其结果与４－氨基胺替比林分光光度法相一致。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92,GB13580．13—92）相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0．3％～1．5％之间,加标回收率在97％～105％之间;该方法明显优于国家标准方法。     

A method for measuring low-weight carboxylic acids from biosolid compost

Concentration of low-weight carboxylic acids (LWCA) is one of the important parameters that should be taken into consideration when compost is applied as soil improver for plant cultivation, because high amounts of LWCA can be toxic to plants. The present work describes a method for analysis of LWCA in compost as a useful tool for monitoring compost quality and safety. The method was tested on compost samples of two different ages: 3 (immature) and 6 (mature) months old. Acids from compost samples were extracted at high pH, filtered, and freeze-dried. The dried sodium salts were derivatized with a sulfuric acid-methanol mixture and concentrations of 11 low-weight fatty acids (C1-C10) were analyzed using headspace gas chromatography. The material was analyzed with two analytical techniques: the external calibration method (tested on 11 LWCA) and the standard addition method (tested only on formic, acetic, propionic, butyric, and iso-butyric acids). The two techniques were compared for efficiency of acids quantification. The method allowed good separation and quantification of a wide range of individual acids with high sensitivity at low concentrations. Detection limit for propionic, butyric, caproic, caprylic, and capric acids was 1 mg kg(-1) compost; for formic, acetic, valeric, enanthoic and pelargonic acids it was 5 mg kg(-1) compost; and for iso-butyric acid it was 10 mg kg(-1) compost. Recovery rates of LWCA were higher in 3-mo-old compost (57-99%) than in 6-mo-old compost (29-45%). In comparison with the external calibration technique the standard addition technique proved to be three to four times more precise for older compost and two times for younger compost. Disadvantages of the standard addition technique are that it is more time demanding and laborious.