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原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉 总被引:12,自引:0,他引:12
通过对几种消解体系的对比 ,选择出铅、镉最佳的消解方法为硝酸 氢氟酸 双氧水体系 ;铜锌最佳的消解方法为硝酸 氢氟酸 高氯酸体系。不同方法既能达到全量分析的要求 ,又能使基体干扰降到最小。通过对标准样品的多次测定 ,测定值均在其保证值范围内 ,铅镉相对标准偏差为 2 2 %~ 7 2 % ,加标回收率在 83%~ 116 %之间 ;铜锌相对标准偏差为 2 6 %~ 4 5 % ,加标回收率在 92 %~ 10 3%之间。 相似文献
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采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%~108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。 相似文献
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底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和~1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%~106.8%,铅加标回收率为95%~103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%~105.6%,铅加标回收率为90.0%~105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称. 相似文献
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环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4%~105%之间,相对标准偏差均小于5%. 相似文献
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ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%~7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%~107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。 相似文献
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近年来,土壤中的镉污染事件频发,对土壤中镉测定的研究也越来越受到关注,本文以磷酸二氢铵-硝酸镁体系为基体改进剂,通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定土壤中镉,结果表明,该方法镉的检出限为1.96×10-13g。加标回收率为95.9%101.4%,相对标准偏差为0.57%,标样的测定结果在不确定度范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点,能满足日常环境监测。 相似文献
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分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%~112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%~5.6%之间,加标回收率在88.9%~115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法. 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。 相似文献
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以赤泥作为堆肥添加剂进行鸡粪好氧堆肥试验,分析了堆肥过程中赤泥对温度、pH值、电导率(EC)及种子发芽指数(GI)的影响.通过三维荧光与紫外-可见光光谱特征解析堆肥过程中腐殖酸(HA)组分的演变特征.并利用盆栽实验探索堆肥产品对矿区土壤中稻米镉的阻隔效果.结果表明,赤泥的添加提高了堆体高温期的温度.EC较堆肥前均显著降低,但赤泥堆肥EC (4.29mS/cm)显著高于鸡粪堆肥EC (3.59mS/cm).鸡粪堆肥与赤泥堆肥的GI随着堆肥时间的增长而升高,在堆肥结束时分别达到100.2%和96.44%,说明2种堆肥产品均未表现出植物毒性.2种堆肥HA中类蛋白质等物在堆肥过程中均转化为较为稳定的类腐殖质物质,HA的SUVA254、SUVA280和A226~400在堆肥结束后也显著提高,表明堆肥的腐殖化程度升高.此外,赤泥的添加提高了腐殖化参数数值,证明赤泥的加入能够加速堆肥腐殖化进程.在盆栽实验中,鸡粪堆肥与赤泥堆肥均提高了土壤的pH值,降低了土壤中DTPA-Cd和糙米中Cd的含量.其中,施用2g/kg赤泥堆肥后,糙米Cd含量降低幅度最大,为58.68%,水稻糙米中Cd的含量由未施用堆肥的0.42mg/kg降低至0.17mg/kg.因此,赤泥的添加可以在一定程度上提高堆肥效率,同时施加堆肥产品对土壤Cd的生物有效性及水稻植株内Cd起到抑制与阻隔作用,且施加赤泥堆肥效果更为显著. 相似文献
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SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0.... 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定废水中喹乙醇和3种四环素类抗生素 总被引:2,自引:2,他引:0
建立了固相萃取-高效液相色谱法同时检测废水中喹乙醇、土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)的分析方法。实验对前处理方法和色谱条件进行了探讨和优化,结果表明水样pH值为2.5,不加提取剂时Oasis HLB柱的纯化富集效果最好,液相色谱在375 nm处对四种物质的分离性能最佳。该方法具有良好的线性关系(r>0.999),最低检出限为11~26 ug/L。喹乙醇和3种四环素类抗生素的加标回收率分别为91%~95%,90%~91%,86%~90%和81%~86%,相对标准偏差为3.4%~6.3%。 相似文献
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用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0~2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%~96%和88.0%~96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。 相似文献
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污泥堆肥工艺是实现污泥减量化,无害化和资源化的重要手段。文章考察了污泥在堆肥前后四类重金属(铜、锌、铅和镉)形态的变化。结果显示,铜、锌、铅和镉在堆肥前后的总量变化不大,Cu、Zn主要以有机结合态和残渣态形式存在,而Pb、Cd主要以残渣态形式存在。堆肥处理过程中可交换态重金属都呈下降趋势,但各种重金属的可交换态变化幅度不同,以Zn和Cd下降幅度最大,Zn的可交换态由堆肥前的10.5%下降到堆肥后的4.8%;Cd的可交换态从堆肥前的3.2%下降到堆肥后的1.8%,下降比例超过和接近50%。随着向土壤中添加污泥及堆肥量的增加,小麦植株地上和地下部分重金属含量也相应增加,且地下部分含量高于地上部分,小麦中重金属含量在地下部与地上部之间的比值恒定,特别是Pd,Cd的地上和地下部分浓度比可分别达到130和15~20,经堆肥处理的污泥可以降低小麦对其中重金属的吸收。将污泥及堆肥腐熟品添加至石油污染土壤中,与对照相比土壤中的石油烃含量有一定幅度的下降,最大下降幅度为19.6%。处理一个月后重金属含量及其形态变化不大,Zn具有向铁锰氧化态转化的趋势。 相似文献