气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

检测实验室方法确认技术应用

基于实验室认可和资质认定评审准则对新开项目（或新建分析方法）必须要进行方法确认的要求,通过对标准土壤样品、能力验证样品、土壤及废弃泥浆样品分析对比,验证了原子荧光光谱法测定土壤中总砷方法的检出限、准确度、精密度、加标回收率等技术指标的符合性。     

离子色谱法测定土壤有效硫

以磷酸二氢钾为浸提剂,采用离子色谱仪进行分离检测,根据硫酸根离子保留时间定性,峰高或峰面积定量计算土壤有效硫含量。采用离子色谱法测定某气田工区酸性和中性土壤有效硫,标准曲线的相关系数达到0.999以上;3个浓度的同一样品重复测定的相对标准偏差分别为3.01%,5.55%,5.25%;土壤样品的加标回收率分别为88%和90%;土壤标准样品的相对标准偏差为5.56%;精密度和准确度均优于NY/T 1121.14—2006《土壤检测第14部分土壤有效硫的测定》硫酸钡比浊法,解决了硫酸钡比浊法存在的标准曲线线性达不到要求、操作复杂、测定结果准确性差的问题。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷

基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%～1.22%之间,加标回收率106%～114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%～0.61%之间,加标回收率105%～108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

电活化过硫酸盐氧化修复石油烃污染土壤研究

石油烃污染土壤修复研究已成为当前关注的热点与重点，但目前的修复方法存在处理成本高、修复时间长、污染物矿化不彻底等问题，本研究采用电活化过硫酸盐氧化技术修复石油烃污染土壤，通过循环伏安曲线分析验证电活化，考察了pH值、过硫酸盐浓度、水土比和电场强度对土壤中石油烃降解速率的影响。结果表明，在9000～27000 mg/kg的浓度范围内，电活化过硫酸盐氧化对石油烃的降解率为83.3%～98.7%,最佳条件为pH=7.0、过硫酸盐初始浓度为1mol/L、水土比1∶2、电场强度1.5V/cm。该方法能够实现土壤石油烃的快速高效修复，为石油烃的降解及有机污染土壤的原位快速修复提供了重要的基础理论和参考借鉴。     

离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦

通过对前处理和色谱条件的优化,建立一种测定土壤中草甘膦的离子色谱分析方法。土壤样品采用20 mmol/L NaOH超声提取30 min,提取液经净化后,采用AS19色谱柱,35 mmol/L KOH等度洗脱,抑制型电导检测器检测。草甘膦在0.02～2.00 mg/L范围内线型关系良好,相关系数r为0.999 0,检出限为0.086 mg/kg。在低、中、高三种加标水平下,草甘膦的平均回收率分别为81.5%、86.3%和88.3%,重复测定相对标准偏差(RSD%)分别为6.49%、5.0%和2.24%。该方法操作简单,线性良好,可以准确地测定土壤中草甘膦的含量。     

气质联用法测定土壤中多环芳烃及其适用性研究

依据标准方法建立了真空冷冻干燥、加压流体萃取、固相萃取净化、气相色谱—质谱法联合测定土壤中15种多环芳烃的测定方法,对部分操作流程和仪器条件进行细化与优化,并对方法适用性进行研究。结果显示,该法检出限为0.03～0.06 mg/kg,低、中、高3个含量空白加标和实际样品加标的相对标准偏差分别为5.2%～8.4%,14%～19%,13%～16%和14%～20%,平均加标回收率分别为76.0%～88.0%,68.0%～74.0%,67.0%～77.0%和67.0%～77.4%,精密度和正确度良好,满足土壤环境质量监测要求。     

热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物

采用热脱附-气相色谱质谱联用仪建立环境空气中22种挥发性有机物的检测方法。通过吸附管吸附环境空气的挥发性有机物,再加热解析直接进入气质联用仪分析,外标法定量。结果表明,在5.00～100 ng曲线范围内,方法线性良好,所有目标化合物相关系数均大于0.995,采样体积为300mL时,方法检出限为0.002～0.005 mg/m~3。空白吸附管加标试验,回收率为90.3%～112%,6次平行试验测定结果 RSD为5.1%～14.4%。实验证明,该方法检出限低、精密度和准确度好,适用于环境空气中22种挥发性有机物的测定。     

微波消解/石墨消解-ICP-OES法测定土壤中6种重金属元素含量的研究

采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Ph、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定.结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低.微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回...     

ICP-MS法测定土壤中5种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中银、铋、钼、锑、铊5种痕量重金属元素含量的方法.该方法标准曲线相关系数均在0.9990以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值高于检出限的4倍时与保证值一致,相对标准偏差为1.4％～6.3％,检出限为0.02～0.30 mg/kg,加...     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素

为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

土壤样品中TOC的测定浅析

环境土壤中的TOC(总有机碳)含量是反应土壤有机污染的一个重要指标。文章描述了应用总有机碳测定仪和固体进样装置对土壤中TOC含量的测定方法,建立TC(总碳)和IC(无机碳)测定标准曲线,利用差减法计算出TOC含量。实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定样品的相对标准偏差较小,该方法精密度、准确度较高。