吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%~98.2%,在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%~100.5%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中四乙基铅

文章系统研究了土壤中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法,优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间13 min、吹扫温度60℃,脱附温度190℃,脱附时间1 min为最佳的吹扫捕集方法参数。校正曲线的线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3 μg/kg。采用该方法测定农田、公路两侧、加油站附近等3种不同类型的土壤样品并进行了加标回收实验,回收率范围为81.5%~108%。     

吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物

报道了Trap I(VOCARB 4000)柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件,建立了吹扫捕集和气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水样中25种挥发性有机污染物的分析方法.水样的加标回收率在90%～110%之间,最低检测限在0.04～0.85μg/L之间,20μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%.该方法已成功地运用于饮用水和地表水中挥发性有机污染物的测定,结果令人满意.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

吹扫捕集／气相色谱-质谱联用测定水中26种挥发性有机物

建立了吹扫-捕集与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中卤代烃、氯苯类化合物和苯系物等挥发性有机物（VOCs）的方法．采用吹扫-捕集法对水中的VOCs进行富集,热解吸后导入GC-MS分离各组分并用选择离子检测（SIM）进行测定,一次进样可同时对水中26种VOCs进行准确定性和定量．VOCs的线性相关系数为0．9974（0．9999,平均加标回收率为92．3％（96．5％,相对标准偏差为1．35％（5．18％（n=6）,方法检出限为0．001（0．05g／L）．     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02~1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%~113%,相对标准偏差为1.3%~17.5%;实际样品加标回收率为84.4%~119%,相对标准偏差为2.2%~18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了利用吹扫—捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。当水样体积为５ｍｌ时,９种卤代烃的最低检出浓度为２．８６×１０－３～９．７７×１０－２ｐｐｂ。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中的四乙基铅

采用分散液液微萃取与气相色谱/质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素,包括萃取溶剂、分散剂、萃取次数、萃取时间和盐效应等。在最佳条件下,四乙基铅的富集倍数为330倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.10~10.0μg/L,线性相关系数为0. 9992。测定饮用水源水中的四乙基铅,加标回收率为87.7%~105%,相对标准偏差为4.8%~7.3%(n=3)。     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。     

吹扫捕集-GC/MS法测定饮用水中致嗅物质

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中6种致嗅物质,优化了吹扫捕集条件。方法线性良好,甲硫醚、二甲二硫、甲苯、异佛尔酮、癸醛、β-环柠檬醛的检出限分别为10.5μg/L、0.558μg/L、0.862μg/L、47.4μg/L、4.75μg/L、3.77μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤10.9%,加标回收率为71.0%～125%。