微波消解法测定有机磷农药废水中的总磷

应用微波消解技术进行了农药废水测定总磷的研究，考察微波消解方法的消解时间、功率对消解的影响，并将该方法与GB11893—1989《钼酸铵分光光度法》中规定的消解方法进行比较．实验证明，微波消解法操作简便，测定结果准确可靠．     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铬

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铬。该方法的检出限为5mg/kg（按称取0．5g试样消解定容至50ml计算）,用于不同地域堆肥样品中铬的测定,其相对标准偏差（RSD）均在8．90％以下,加标回收率介于90．9％～105．8％之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化,用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂,在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流,12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂,直接定容后应用HG．AFS测定,并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷,确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数达0．999以上,检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内,大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％,5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好,以称样0．5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0．2μg／g,环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％,加标回收率为92．0％-104％。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒,具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点,与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较,相对误差小于１．６％,样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素探讨

对过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷存在的干些影响因素进行了探讨，旨在提高总磷测定的准确度．     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定白洋淀芦苇中砷和镉

采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定芦苇中砷和镉,优化了试验条件。砷在0ug／L-80．0ug／L、镉在0ug／L～10．0ug／L范围内线性良好,检出限分别为0．010ug／L和0．012ug／L,样品测定的RSD为0．7％-2．0％,平均加标回收率为84．0％～107％。     

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析.     

恒电流库仑滴定法测定铬渣中的铬（Ⅵ）

铬渣样品以（１＋１０）磷酸溶液加热消解１．５ｈ,可得到完全澄清的消解液。采用恒电流库仓滴定法测定消解液中的Ｃｒ（Ⅵ）,测得值（１．６４％）与标样参考值（１．７％）接近,准确度高,相对标准偏差为０．９８％。适于铬渣中Ｃｒ（Ⅵ）的日常监测。     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM10中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件,选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线,合理地进行了背景扣除,并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与参考样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的方法精密度小于10%。各元素的检出限在0.0001~0.0141mg/L之间,回收率在90%~110%之间,应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。     

餐饮行业污水中磷的测定方法改进

测定污水中磷时，特别是餐饮行业污水，消解后浊度大．本文作者利用活性炭脱色进行了实验研究．     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。