离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

离子色谱 (ＩＣ)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国ＥＰＡ标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (ＭＳ)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 …     

毛细管离子分析仪(CIA)对水样品的分析——与湿化学法和离子色谱法(IC)的比较

CIA是九十年代初由Waters公司首创的毛细管电泳分离模式之一.CIA不仅可以分离离子化合物,而且可以快速,准确地检测各种环境基质中低分子量的无机与有机阴、阳离子.其独特的分离机理,使之可以提供与其它色谱法完全不同的分离度和选择性;简单的仪器配置,减少了停机时间,降低了保养频率及费用;便捷、高效、高分辨的分析,使CIA成为有别于其它任何离子检测技术的特殊手段.     

高效液相离子交换色谱-脉冲积分安培检测法检测新霉素B及其杂质

新霉素是水溶性的氨基糖苷类抗生素复合体,新霉素B(也被称为弗式菌丝)是新霉素复合体中含量最高、活性最强的一类.一般情况下,新霉素B及其杂质(新霉素A、新霉素C、新霉素D、新霉素E和新霉素F)的浓度都必须被检测出来,而这些浓度都必须符合相应指标后,才能进行临床使用.用紫外-可见光检测器,灵敏度达不到要求.而且紫外-可见光检测器直接进样分析会干扰新霉素B及其杂质.用脉冲积分安培检测法对这些特定物质进行有选择性地检测,是一种非常实用的检测技术,具有很宽的线性范围和非常高的灵敏度,是一种非常适合于分析氨基糖苷类抗生素的理想检测方法.高效液相离子交换色谱(HPAE)可以做为一种分离新霉素B及其杂质的手段.     

离子选择性微电极用于外界胁迫下细胞液中钙分布检测的新模式

离子选择性微电极(ISME)是一种电化学传感器。在单细胞检测中可用来测定细胞内各种离子的浓度和胞外空间的离子流。本文提出了一种离子选择性微电极用于单细胞检测的新方法,即用离子选择性微电极测量植物细胞原生质体破裂时形成的离子浓度脉冲信号,进而分析细胞液中离子浓度的分布。并用此方法研究了在低温、纳米氧化铜(CuO NPs)、重金属(铽、镉)和乙醇等不同因素作用下,芦荟(Aloe vera)细胞原生质体的细胞液中Ca~(2+)的浓度分布。实验结果表明,在冷冻、CuO NPs、硝酸铽和氯化镉处理后细胞液中的Ca~(2+)浓度分布发生分层现象,而乙醇处理则不会出现这种现象。这种方法具有抗干扰能力强和操作简便的优点,为更全面地揭示细胞对外界刺激的响应特征提供了新的视角,也可为各种环境和生态毒理学评价提供新的途径。     

离子色谱的发展趋势

离子色谱法作为一种可以信赖的,有时甚至是唯一可行的分析方法,在环境、制药及工业金属分析诸行业中已经得到广泛的应用.虽然离子色谱已经是一种为人们所熟知、成熟的例行分析方法,但近年来,该方法又取得了很大的进展.各种先进技术,如梯度离子色谱法已为许多研究人员所采用,工艺流程分析应用的重要性正在增加,并将对今后若干年内离子色谱仪器的设计方向产生影响.为此,我们请美国Texas Tech University(Lubback,TX)P.Dasgupta先生谈谈有关今后离子色谱的发展趋势,以及在购买离子色谱仪方面的一些见解.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

河南省平顶山市大气降尘的化学特征及其来源解析

为系统反映河南省平顶山市大气降尘的特征,选取平顶山市5个典型功能区(工业区、交通区、居民区、文教区、居民商业混合区),于2008年5月-2009年4月用圆筒型集尘缸采集60个大气降尘样品,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和离子色谱法(IC)分别对其中的20种元素浓度和14种离子浓度进行了分析.结果表...     

酸雨中阴离子的微孔离子色谱柱法测定

湿沉降物中酸度的增加,归因于各种固定的或流动的传播源所产生的SO_2和NO_2当前酸雨问题已经遍及全球许多地区,大气和降雨的监测对于评估地球生态污染程度显得至关重要.离子色谱法自诞生以来,经过数十年的发展,已经成为检测水溶性样品中阴离子的首选方法.美国DIONEX(戴安)公司首创的化学抑制型离子色谱,在监测酸雨中低浓度阴离子时具有快速而灵敏的特点,使之能够在环境监测中占有一席之地.同时被美国环境保护局(EPA)指定为检测湿沉降物中Cl,NO_3~-,PO_4~(3-),SO_4~(2-) 的方法.     

使用离子色谱对药品处方中柠檬酸盐和磷酸盐含量的检测

《美国药典(USP)》针对柠檬酸不同的药剂形态,采用一些不同的方法进行检测.这些分析技术包括:热量计、比重计、离子交换色谱法和反相液相色谱法.     

火焰原子吸收光谱法测定大气降尘中的几种重要金属

本文介绍了大气降尘中铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、钴八种重要金属的分析方法，以及共存离子对上述重金属测试时的干扰及其抑制干扰的方法，并提出了表示大气降尘中重金属量的三种浓度概念即容量浓度、重量浓度及降金属量的不同物理意义。     

饮用水水源中半挥发性有机污染物监测方法的探讨

江苏省饮用水水源地水质中富含有机物质,这类化合物种类多、浓度高,在色谱分析中,容易与痕量半挥发性有机毒物形成共流物,干扰分析。根据四极杆质谱检测器和离子阱质谱检测器的工作原理,建立了54种半挥发性有机物的选择性离子监测和2级质谱法监测方法,确定了选择性离子监测方法所选的离子范围,2级质谱法监测所选的母离子、CID电压,对比了选择性离子监测和2级质谱法监测的检测限。在此基础上初步建立了将两种质谱监测相结合的方法,该方法在实际样品分析中简便准确,可有效减少前处理工作。     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

雨水中S（Ⅳ）的离子色谱分析及其保护方法的研究

本文研究了用离子色谱法分析雨水中Ｓ（Ⅳ）的色谱条件和含Ｓ（Ⅳ）样品的保存方法，采用ＨＰＩＣ＿ＡＳＡ分离柱、用２ｍｍｏｌ．ｌ＾－１Ｎａ２ＣＯ３／３ｍｍｏｌ．ｌ＾０１ＮａＯＨ溶液作淋洗液、０．０１２５ｍｏｌ．ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４为再生液、电导检测的方法，具有无干扰和灵敏度高等优点，而且在Ｓ（Ⅵ）的浓度秋－２８μｇ．ｍｌ＾－１范围内，其浓度与响应值之间呈现出良好的线性关系，其线性相关系数在０．９９９５以上     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留

正氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)和噻虫嗪(Thiamethoxam)复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.     

西安市大气颗粒物中水溶性无机离子的季节变化特征

用离子色谱法对11种无机水溶性离子(Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+,F-,Cl-,Br-,NO-2,NO-3和SO2-4)进行分析,探讨大气颗粒物中水溶性无机组分的季节变化与典型污染(灰霾、浮尘、燃烧秸秆和燃放烟花)的理化特性.结果表明,西安市大气中PM2.5和TSP的日均质量浓度分别为167.1和382.0μg·m-3,PM2.5占TSP总质量浓度的44%.PM2.5和TSP中无机水溶性离子组分的年均值分别为75.2μg·m-3和101.7μg·m-3.PM2.5中水溶性离子组分占PM2.5总质量浓度的45%左右,TSP中水溶性离子组分占TSP总质量浓度的30%左右.各种水溶性离子的来源和形成机理不同,其季节变化趋势和粒径分布也不同.典型污染事件期间,颗粒物污染特征与平时相比有很大差异:雾霾时PM2.5和TSP的质量浓度都显著增加,主要污染组分为二次污染离子NH+4,NO-3和SO2-4;浮尘发生时,大气颗粒物中人为污染组分会大大减少,而来自沙尘传输和地面扬尘等的地壳物质显著增加;燃烧秸秆对大气颗粒物中K+和Cl-的影响最大;燃放烟花时K+,Mg2+和Ca2+的质量浓度显著增加.     

美国DIONEX(戴安)公司简介

戴安公司的产品主要有离子色谱(IC)、高压液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)、超临界流体萃取(SFE)、超临界流体色谱(SFC)、快速溶剂萃取(ASE)等高科技领域的新型技术.戴安公司是世界知名的离子色谱先驱,其离子色谱仪的性能一直处于国际领先水平,是较早获得国际ISO-9001质量认证的公司.离子色谱法是有效分离离子和带电分子的分析技术,自1974年发明以来,已成为水质监测、环境废水污染监测和生产工艺中原料及产品在线检测等许多分析领域内必需的分析技术(例如图1-5).     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

溴酸盐是公共饮用水体系经臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物 .研究表明 ,当人终生饮用含5 0 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 4 ;饮用含 0 5 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 5,因此 ,溴酸盐被国际癌症研究机构定为 2Ｂ级的潜在致癌物 .对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域 .1 993年 8月 ,美国国家环保局 (ＵＳＥＰＡ)公布了编号为 3 0 0 0的方法 ,该方法是ＵＳＥＰＡ建立的第一个用离子色谱 (ＩＣ)测定水中常见阴离子的方法 ,在实际样品测定中得到了广泛的应用 .1 997年 9月 ,ＵＳＥＰＡ…     

离子液体分析方法研究进展

离子液体(ILs)由于挥发性小和化学稳定性高常称为绿色溶剂而得以广泛生产与应用.同时由于水溶性高和难降解可能给水生生物带来潜在危害,已逐渐引起广大环境化学工作者的关注.如何有效地分离分析ILs是研究其迁移、转化等环境行为及生物毒性的首要问题.为此,本文系统论述了反相液相色谱法、离子对-反相液相色谱法、极性-反相液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳及等速电泳等方法分析ILs的研究进展,分析了各个方法的优缺点和适用对象,展望了ILs分离分析发展的未来趋势.     

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．