电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

不同前处理方法对土壤Cr含量测定结果的影响

土壤重金属含量测定过程中,消解方法的选择对测定结果的准确度具有重要的影响。本文通过对比三种不同的消解方法对Cr测定结果的影响,其中采用微波消解土壤,然后用石墨赶酸仪进行赶酸的方法对土壤样品进行前期处理得到的结果最好,但耗时最长。该法样品溶解完全、消耗试剂量少、相对误差均小于1.5%,具有较好的准确度与精密度,适用于土壤中Cr含量的测定。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究。结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解。     

浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

微波消解在样品前处理中的应用

本文采用微波消解前处理方法对大米、土壤、人发等样品进行前处理,对样品中所含重金属进行测定,其中微波消解前处理方法具有空白小、准确度高、相对偏差小,是较为理想的前处理方法.     

浅谈土壤消解方法对重金属元素的选择

采用了4种消解方法来分析土壤中的铜、铅元素,得出结论：采用的消解方法不同,对土壤中的重金属元素的分离效果不同,重金属对土壤的消解方法具有一定的选择性。面临测试土壤中的铅元素时采用的消解方法最好有氢氟酸的参与,并且须带土壤标准,以得到准确的分析结果。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

对土壤中砷汞含量检测方法的探索研究

文章是对土壤中砷汞含量测定方法的研究,由于在仪器检测方面多已成形,所以测定准确与否在一定程度上就取决于样品的前处理方法。在本次实验中,我们采用微波消解法进行前处理。通过对标准物质的测试检验,得到了很好的效果。对几种土样中的As、Hg的测试也达到了满意的效果,所以用此方法对土壤中的重金属检测完全可行。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

工作曲线法ICP-OES测定土壤中重金属

建立一种土壤中重金属ICP-OES测定方法,使用全自动石墨消解仪湿法消解,用工作曲线法在ICPOES上测定。结果显示,土壤标样测定值均在标准值不确定度内,RSD<3.2%。该方法可很好消除样品基体干扰,准确度和精密度满足测试要求;且自动化程度高,操作简便,提高了分析工作效率,更好满足了土壤中重金属测定的需要。     

高氯酸对土壤消解测定铅元素的影响

实验选取了具有代表性的4种土壤标物,考察了微波-电热板消解法处理土壤时高氯酸的存在对铅元素测定结果的影响。ICP-MS的测试结果表明,无论是否使用高氯酸对土壤进行前处理,不同土壤称样量下的铅元素测定均能取得满意的结果。扫描电子显微镜及XPS分析证明,土壤消解后产生的残渣不含铅元素,也不具备颗粒活性炭的多孔结构,其不会对铅元素测定的准确度产生影响。实验证明,使用微波-电热板法消解土壤测定铅元素的过程中,高氯酸的使用是可以避免的。     

2种连续提取法提取3种类型土壤中重金属研究

连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但不同提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.本文采用Tessier法和Maiz法等2种不同的连续提取法对华中地区常见的3种类型土壤(红壤、黄棕壤和黄褐土)中的Pb、Cd、Cu和Zn分别进行重金属形态分析,同时对Tessier法和Maiz法获得的结果进行了对比和分析.     

前处理方法对测汞结果影响分析

本文通过测定三种前处理方法消解后水样中汞的浓度,分析了前处理方法对测定结果的影响,以及三种前处理方法的适用条件。     

公路沿线土壤中重金属的含量分布

用HNO3-HF-HClO4消解土壤样品,用原子吸收光谱法对山东范县等五个地方的公路沿线土壤样品中重金属Pb、Cr、Zn、Fe、Cd、Ni的含量进行了分析测定,并对重金属元素在土壤中的存在方式进行了研究,反映出公路沿线土壤中重金属元素的积累情况。由测定结果表明,该地区土壤中铁含量较高,其余各重金属含量均很低,土壤基本没受污染。     

干式消解-原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨

火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时,采用干式消解法对土壤样品进行处理,即在5 0 0℃加热灰化,然后用酸浸提。其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异,对标准样品测定结果准确。测量过程方便快速。