二极管矩阵检测器在开发多环芳烃HPLC方法中的应用

二极管矩阵检测器(PDA)作为紫外检测器的成员,不仅可获得色谱数据,同时得到被分析物质的光谱图,并且可以利用物质的光谱差异确定色谱峰的纯度.Waters高灵敏度996 PDA检测器具有杰出的数字与光谱分辨率,其强大的功能使之成为色谱工作者进行方法开发的有力工具.     

多环芳烃的HPLC分析充分发挥 Waters Allianc e HPLC系统的先进功能

２ 利用二极管矩阵检测器(ＰＤＡ)的强大功能,为多环芳烃检测提供丰富的信息配二极管矩阵检测器的Ａｌｌｉａｎｃｅ系统可为多环芳烃的检测提供最为丰富的色谱与紫外光谱信息．ＰＤＡ检测器的多种功能可为分析提供很大的方便．２．１ 多波长检测方式优化紫外检测的灵敏度不同的多环芳烃具有不同的紫外光谱,因而在同一波长下不同的化合物响应值各有不同．Ｗａｔｅｒｓ     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

淮河(江苏段)水体有机氯农药的污染水平

分别采集淮河丰水期和枯水期次表层水样 ,并用气相色谱 电子捕集检测器分析其中1 6种有机氯农药 .水体中总HCHs含量介于 1 1 1— 7 5 5ng·l- 1 ,总DDTs含量介于 4 45—78 87ng·l- 1 .水体中DDT/(DDE DDD)比值较大 ,表明此类化合物环境滞留期较长 ;六六六的两种异构体α/γ比值接近 1 ,表明近期可能有此类物质输入淮河水域 .有机氯农药的总量在 2 6 2 7— 1 2 4 39ng·l- 1 之间 .     

离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

离子色谱 (ＩＣ)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国ＥＰＡ标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (ＭＳ)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 …     

液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法，该法采用Ｃ１８反相色谱柱分离，二极管矩检测器检测，能一次性将４种药物分析和鉴定，通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性，以色谱的峰面积定量，标准曲线的直线范围在０－１０μｇ．ｍ１＾－１，相关系数在０．９９以上。血中药物经溶浏萃取，回收率在９５％以上，血中的杂质不影响药物检测。方法的最小检出浓度为１０ｎｇ．ｍ１＾－１，本法可用于临床中毒样品的分     

一种新型的通用型检测器——电喷雾检测器（1）

随着科技的飞速发展和工业化水平的不断提高,高效液相（HPLC）色谱技术已经被越来越多的行业和领域广泛采用.并且随着各种应用的持续增加,对HPLC的性能及与之搭配的检测器的检测效果的要求也越来越高.分析人员都希望所使用的检测器是既能检测多种物质又具有高灵敏度的通用型检测器     

59种农药残留量的毛细管气相色谱系统分析

本文报导了应用毛细管气相色谱技术,检测我国常用的杀虫、杀菌、杀螨、除草剂及植物生长调节剂等59种66个组分的农药及代谢物残留量的系统分析方法.测定了各组分在OV-101熔融石英毛细管柱上的保留值,考察了ECD,NPD,FPD三种检测器对各自选择性农药的灵敏度、线性关系、精密度和准确度.     

应用高效离子交换色谱分析青枯菌的致病力分

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器对不同致病力的青枯菌进行分析,建立了一种快速检测青枯菌致病力分化的新方法青枯菌纯培养物经过高效离子交换色谱分离得到3个致病力不同的特征峰,大小依次为峰3组分>峰2组分>峰1组分.对10株青枯菌进行色谱分析,并结合番茄组培苗感染试验检测其致病力,结果发现,强致病力菌株经过色谱分离只在峰3的保留时间位置出现单一特征峰,在9 d内即可引起100%的番茄组培苗发病;若菌株经过色谱分离形成3个特征峰,则峰3所占的面积比越大,该菌株的致病性相对就越强.25株不同致病力青枯菌的验证试验表明了该方法的可行性,番茄组培苗发病率x与峰3面积比y之间呈现出良好的线性关系,回归方程y=0.9581x+5.4984,相关系数r=0.986.通过对青枯菌色谱行为、致病力、细胞表而黏附的EPS Ⅰ含量三者之间相互关系的进一步研究,发现青枯菌的致病力越强,则细胞表面黏附的EPSⅠ越多,峰3所占的面积比就越大.图3表6参15     

保留时间锁定（RTL）和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂，一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD，μECD和FPD，以检测提取液中微量的农药残留物，而质谱通常用来确证GC的检测结果．曾有报道介绍在GC／MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱，使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器，一份分流到MSD．通过这种柱分流系统，每一次进样可以同时得到4种信号（2种气相色谱信号、质谱的SIM信号和全扫描色谱图）．元素选择检测器、SIM／scan和解卷积报告软件（DRS）提供了强大的农药分析系统．由于分流柱在色谱柱的末端，所以在任何检测器中分析物浓度等度减少．     

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.     

紫外荧光检测器依据EPA8310方法检测土壤中的多环芳烃

本文阐述了一个重现性很好的液相色谱方法,依据EPA 8310方法进行土壤中的PAHs样品的制备和HPLC分析,有很好的回收率,且检出限能够满足法规的要求.HPLC方法包括了二极管阵列及荧光检测器的方法.方法在Agilent 1260 Infinity LC系统上开发,使用4.6×150 mm,5μm色谱柱且方法进行了验证,包括方法耐受性实验.此常规HPLC方法之后又转换到了Agilent 1290 Infinity LC系统上,使用2.1×50 mm1.8μm色谱柱.HPLC与UHPLC方法均比较了精密度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）.     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

在线富集配合高效液相色谱串联质谱法分析水中的除草剂

建立了一种采用在线富集（online SPE）配合高效液相色谱串联质谱法（LC-MS-MS）快速分析水中除草剂残留的方法.测定了水中的草甘膦、溴氰菊酯、呋喃丹、阿特拉津、灭草松及2,4-D等6种化合物.该方法采用一个两位十通阀方便地实现大体积上样富集与梯度顺序洗脱的切换.6种化合物于20 min内完全分离,线性及重现性良好.在进样900μL时各种化合物的检出限均低于国家标准要求的限量,结果令人满意.     

叶类蔬菜有机氯农药残留测定过程中的提取和净化

用柱萃取法提取 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定蔬菜中的多种有机氯农药 .比较了不同提取溶剂对蔬菜中有机氯农药的提取效率 .就回收率而言 ,正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >石油醚和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >二氯甲烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >纯正己烷 .用正己烷和丙酮作提取溶剂时 ,1 2种有机氯农药中有 1 0种的回收率在 80 %以上 ,变异系数在 1 %— 1 5 %之间 .不同固相萃取 (SPE)填料对有机氯农药的纯化效率为 :硅胶对目标物质的净化效率要高于硅藻土和氟罗里硅土 ,硅胶做填料时变异系数在 1 5 %以下 .因此 ,本实验认为用正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 )做提取剂、选择硅胶做填料能够对蔬菜中多种有机氯农药有较好的提取和净化效果 ,是一种较理想的蔬菜中有机氯农药的分析方法 .     

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.     

采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器分析7种表面活性剂

采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5 μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为l00mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4)和乙腈,流速0.3 mL·min-1;检测器:电雾式检测器,雾化温度30℃,采样频率10Hz.本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作.     

利用混合机制SPE小柱提取/液质联用系统分析酸性除草剂

酸性除草剂 (毒莠定、2 4 5 涕和 2 (1 甲基 正丙基 ) 4 6 二硝基苯酚等 )是广泛使用的农药之一 .用ＧＣ/ＥＣＤ法进行分析能获得较高的灵敏度 ,但是 ,使用ＧＣ/ＥＣＤ法需要对样品进行衍生 ,虽然检测技术具有一定的选择性 ,但专属性不够好 .ＬＣ/ＵＶ法采用光电二极管矩阵检测器 ,具有良好的专属性 ,但灵敏度不够理想 .本工作利用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓ新型固相提取技术高效提取酸性除草剂 ,采用高性能的ＷａｔｅｒｓＬＣ/ＭＳ系统进行分析 ,获得了良好的检测结果 .采用固相提取技术进行高效提取Ｏａｓｉｓ固相提取技术是Ｗａｔｅｒ…