液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法，该法采用Ｃ１８反相色谱柱分离，二极管矩检测器检测，能一次性将４种药物分析和鉴定，通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性，以色谱的峰面积定量，标准曲线的直线范围在０－１０μｇ．ｍ１＾－１，相关系数在０．９９以上。血中药物经溶浏萃取，回收率在９５％以上，血中的杂质不影响药物检测。方法的最小检出浓度为１０ｎｇ．ｍ１＾－１，本法可用于临床中毒样品的分     

土壤中二价铁离子的伏安法测定

利用二价铁离子的联吡啶络合物,示差脉冲伏安法测定土壤中的二价铁离子．结果表明:二价铁离子的浓度与铁联吡啶络合物的峰电流在１．６×１０－６－９．８×１０－６ｍｏｌ·ｌ－１和９．８×１０－６－６．６× １０－５ｍｏｌ·ｌ－１浓度范围内成正比,检测下限为４．１× １０－７ｍｏｌ·ｌ－１,相对标准偏差为０．８４%(ｎ＝６)．在该方法中,联吡啶的浓度对二价铁离子联吡啶络合物的峰电位、峰电流及半峰宽度有影响,而测定体系的ｐＨ值和支持电解质的浓度对二价铁离子联吡啶络合物的峰电位、峰电流及半峰宽度影响较小．     

利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测重金属污水中的阴离子

针对污水样品的离子浓度分析在环境监测和排污控制等方面具有重要的意义.此类样品基体中存在大量对色谱柱造成伤害的潜在组分,主要包括颗粒物、疏水性组分和重金属元素.这些物质的存在,会造成柱压上升、保留时间提前和色谱峰变型.因此进行妥善的样品前处理是进行此类样品分析的关键所在.     

添加不同化合态结合的铜离子对其在黄土中吸持及形态的影响

分别以CuSO4和Cu(NO3)2为吸持质，研究了添加不同化合态结合的铜离子在黄土中的等温吸持及形态分布规律。结果表明：黄土吸持铜离子以碳酸盐结合态为主。当铜离子初始浓度较低时，添加不同化合态结合的铜离子对其在黄土中的吸持及碳酸盐结合态没有明显影响；当铜离子初始浓度超过一定值时，添加不同化合态结合的铜离子对其在黄土中的吸持及碳酸盐结合态的影响随铜离子初始浓度的增加而明显增大。添加不同化合态结合的铜离子，其持有量和碳酸盐结合态含量均随土壤浓度的增大而减小。当铜离子初始浓度较低时，添加不同化合态结合的铜离子对其在黄土中的吸持量及碳酸盐结合态含量随土壤浓度的变化影响不大；当铜离子初始浓度超过一定值时，相同初始浓度条件下CuSO4较Cu(NO3)2会造成更大幅度的变化。     

雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中14种喹诺酮类抗生素残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下,仪器精密度良好.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种氨基甲酸酯类农药的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种氨基甲酸酯类农药的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.551%和4.965%以下,系统精密度良好.     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

复杂环境样品中未知组分峰的跟踪识别方法

以垃圾焚烧飞灰中的持久性组分分析为例,研究了不同程序升温条件下用于峰识别的拟合定量方法.通过不同程序升温条件下气相色谱拟合峰的准确保留时间,计算色谱峰的保留参数,并预测任意柱温条件下的保留时间.通过与实验值的对比证明预测结果是准确的.     

聚丙烯中空纤维膜萃取水溶液中铜离子的研究

研究了聚丙烯中空纤维膜萃取二(2-乙基己基)膦酸(D2EHPA)水溶液中铜离子的工艺条件.结果表明,两相流速、膜面积对萃取率基本无影响;而水溶液的pH值和有机相初始铜离子浓度的改变使萃取率在40%-99%之间变化.整个萃取过程的传质阻力主要来源于D2EHPA和 Cu2 的界面配位络合反应阻力,铜浓度比较高时,传质阻力与铜浓度无关;而当铜浓度降低时,传质阻力随着铜浓度的降低而增大.     

吡虫啉光降解产物中阴离子的毛细管电泳分析

本文建立了吡虫啉光降解产物中无机阴离子的毛细管电泳分析方法,背景电解质采用铬酸钠和十四烷基三甲基溴化铵,２５４ｎｍ紫外间接检测,在选定条件下,光降解产物中各种阴离子在３ｍｉｎ内达到完全分离;     

毛细管离子分析方法测定湖水中主要无机阴离子含量

用毛细管离子分析方法分析阴离子（Br^-,Cl^-,SO4^2-,NO2^-,NO3^-,F^-,HPO4^2-,HCO3^-)的混合标准溶液,并测定了北京颐和园昆明湖表层水样中阴离子的含量,结果表明,用这种方法所做的标准曲线具有良好的线性相关关系,相关系数较好,比较不同季节表层湖水样品中阴离子的含量变化特征表明,在实验期间,表层湖水中阴离子含量在不同季节变化不明显。     

三氮的离子色谱法连续测定研究

本文首次提出用电导检测器和紫外检测器串联,对氮的三种形态(N-NO_2~-,N-NO_3~-,N-NH_4~+)进行连续测定;盐酸/甘氨酸作淋洗液,HPIC-CS_5作分离柱,建立了同时测定“三氮”灵敏的色谱方法,方法的线性相关系数大于0.999,各离子的相对标准偏差均小于0.5％,对样品的测定,回收率均在100％％+5％以内,与标准方法比较,结果颇为一致。     

高效液相色谱多阀多柱技术同时分析水溶性和脂溶性维生素

采用双三元高效液相色谱多阀多柱技术,对同一样品中水溶性维生素和脂溶性维生素不同方法处理得到的样品进行双进样,可同时分析样品中21种维生素.该方法自动化程度高,各组分保留时间的RSD值均小于0.1%,色谱峰面积的RSD值均小于4.5%(VC除外),各维生素的方法检出限可达0.002—0.223μg.mL-1范围,本方法可用于多种样品的维生素检测和分析工作.     

应用高效离子交换色谱分析青枯菌的致病力分

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器对不同致病力的青枯菌进行分析,建立了一种快速检测青枯菌致病力分化的新方法青枯菌纯培养物经过高效离子交换色谱分离得到3个致病力不同的特征峰,大小依次为峰3组分>峰2组分>峰1组分.对10株青枯菌进行色谱分析,并结合番茄组培苗感染试验检测其致病力,结果发现,强致病力菌株经过色谱分离只在峰3的保留时间位置出现单一特征峰,在9 d内即可引起100%的番茄组培苗发病;若菌株经过色谱分离形成3个特征峰,则峰3所占的面积比越大,该菌株的致病性相对就越强.25株不同致病力青枯菌的验证试验表明了该方法的可行性,番茄组培苗发病率x与峰3面积比y之间呈现出良好的线性关系,回归方程y=0.9581x+5.4984,相关系数r=0.986.通过对青枯菌色谱行为、致病力、细胞表而黏附的EPS Ⅰ含量三者之间相互关系的进一步研究,发现青枯菌的致病力越强,则细胞表面黏附的EPSⅠ越多,峰3所占的面积比就越大.图3表6参15     

饮用水中消毒副产物及常见阴离子的离子色谱分析

本文研究了一次进样同时测定饮用水中包括消毒副产物 (BrO_3~-,ClO_3~-)在内的九种阴离子的离子色谱法条件,相对标准偏差小于2.7％,样品测定的回收率在95％—103％。     

土壤固相不同组分对镉,锌吸持的研究

本文选用三种不同类型的土壤，用连续提取法依次去除土壤固相中碳酸盐（石灰性土壤）、锰、有机质、无定型氧化铁和晶型氧化铁组分，制得分离某一组分或某几个组分后的土壤钙饱和的样品，藉此研究土壤固相各组分对重金属Ｃｄ和Ｚｎ吸持的影响，研究结果表明，不同土壤去除某一组分或多个组分后对Ｃｄ和Ｚｎ吸持的影响是不同的，土壤固相中组分的相互作用可能是其主要原因。     

铅在模拟预处理稳定塘中的归宿

本文较全面地研究了城市污水中的铅在模拟预处理稳定塘中的归宿。不论在哪种预处理稳定塘中,悬浮颗粒态锅的沉降作用是去除污水中铅的主要作用。进入城市污水中的铅,大部分和污水中的悬浮物结合转变成悬浮颗粒态铅,它们输入到模拟预处理预处理稳定塘,这些悬浮颗粒态铅即可在很短的时间内（１ｄ）通过沉降作用得以有效地去除。停留时间分别为１,２,３,５和１０ｄ的实验表明,模拟预处理稳定塘对城市污水中铅的去除率可达５２－     

成都市冬季辐射雾生消过程的无机阴离子变化

分别在成都市市区和郊区采集冬季辐射雾雾水样品,pH值范围在4.58—6.39之间,平均值为5.57.离子色谱分析其无机阴离子(SO42-,NO3-,Cl-)浓度水平.结果显示,雾水中的阴离子以SO42-浓度最高(3.11mg.l-1),NO3-(0.20mg.l-1)和Cl-(0.25mg.l-1)相对较低;雾生消过程中市区和郊区雾水样品阴离子的变化规律及分布特征有显著差异.雾水中的阴离子浓度普遍低于此期间的降水.     

甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱分析方法.选用亲水性的阴离子交换柱IonPac ASl8作分析柱,在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,等度淋洗,电导检测,在10min内完成甲烷磺酸分析.结果表明,在0.7-140mg·l-1范围内线性良好(r2=0.9998),样品峰面积的RSD为0.494%(n=7),回收率为107.2%.方法简便、快速、基体干扰小,可在甲磺酸帕珠沙星产品的检验中发挥重要作用.