SPME arrow测定生活饮用水中的半挥发性有机物

本方法采用赛默飞世尔科技Triplus RSH前处理样品平台Trace 1300 ISQ,选择RSH的SPME Arrow测定水中半挥发性有机物(SVOC),进行了不同材质萃取头的比较、普通SPME fiber与SPME Arrow的比较、不同萃取时间的比较、不同解析时间的比较,最终得出最佳水质中测定SVOC的方法.该方法重现性好,满足水质分析的要求.本方法在一定程序上有效减少了样品前处理,提高了分析方法的灵敏度,是一种高效的测定水中SVOC的分析方法.     

GC-MS/MS法结合顶空SPME测定环境水中16种多环芳烃

多环芳烃(PAHs)具有疏水性和较低的蒸汽压,以痕量浓度广泛分布于自然水体中.目前,国内外应用于水中PAHs测定的主流方法有SPE、SPME与液相及气质等联用.吸附剂种类以及为了增加PAHs的可溶性而向样品中添加的有机溶剂,对于提高SPE的萃取效率非常重要;SPME技术则更多依赖萃取头涂层,减小了样品量,同时避免了使用有机溶剂.本     

应用活性炭纤维型固相微萃取器定量分析化妆品中的甲醇

固相微萃取技术（Solid—Phase Micro—Extraction,SPME）是二十世纪八十年代末发展起来的一项新型无溶剂化样品前处理技术,该方法解决了传统环境样品前处理技术中使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤多等缺点,成为当今环境分析化学的研究热点之一．     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.     

SPME-GC-MS联用快速检测赤潮海水中的有机物

本文用固相微萃取（ＳＰＭＥ）样品预处理技术,分离富集海水中的有机物,结合气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术进行海水中有机物的快速检测,研究了赤潮发生时海水中有机物的种类及含量的变化规律,初步探讨了其变化原因,为研究赤潮的发生机理和赤潮预报提供了科学依据。     

生产环境中十种挥发性有机物的采集和测定

建立了气相色谱测定生产环境中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己酮、异丙醇.2-丁酮、4-甲基2-戊酮、三氯乙烯等10种挥发性有机物的分析方法.选择扩散型挥发性有机物采集器采集空气中的10种挥发性有机物,确定萃取时间、萃取溶剂、萃取溶剂体积以及气相色谱仪器条件.检出限在0.05ILg·ml-1-0.49μg·ml-1之间,回收率在70.5%-97.3%之间,RSD在2.1%-6.9%之间,样品可在室温下保存7d.方法快速简便,准确可靠,适用于生产环境中挥发性有机物的测定,极具实际应用的推广性.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

土壤中痕量氯代苯胺的MAE-SPME-GC/QQQ测定

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/三重四极质谱法(MAE-SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法.优化了多反应监测(MRM)的仪器条件,研究了微波萃取温度、保持时间、溶剂体积对萃取效果的影响,确定最佳实验条件为4 g土壤样品加入30 m L水,在100℃下微波萃取5 min.各目标物的线性范围为0.005—20μg·L-1,方法检出限为0.003—0.4 ng·g-1.测定0.5 ng·g-1和5 ng·g-1加标土壤样品,回收率为38.6%—116.4%和24.8%—82.0%,相对标准偏差为3.2%—27.7%和12.5%—22.7%(n=7).方法综合了MAE快速高效、SPME富集浓缩以及GC/QQQ抗干扰强的优势,适合于非高有机质含量土壤中氯代苯胺类残留的快速痕量分析.     

水体中挥发性有机物分析方法研究进展

本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍,简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术.对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等;分析测试技术主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、质子转移反应质谱法等,对比了每种方法的优缺点,并展望未来分析检测技术的发展方向,为准确快速测定水中挥发性有机物提供参考.     

分散液液微萃取-能量色散X射线荧光光谱法测定环境水样中的痕量铜

本文采用分散液液微萃取(DLLME)技术来分离富集环境水样中痕量铜,结合薄样技术,利用能量色散-X射线荧光光谱仪(ED-XRF)对其进行检测.实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为螯合剂,对萃取剂、分散剂的种类及体积、螯合剂的用量、pH值、萃取时间等影响实验萃取效率的因素进行了优化,得出在50μL四氯化碳,0.4 m L甲醇,pH=8,DDTC质量分数为0.03%,萃取时间3 min的条件下进行实验,萃取效率最佳.实验采用内标法进行定量,检出限为0.08μg·L~(-1),对两种实际样品进行6次平行检测,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和3.3%,加标回收率为97%—105%.因此本方法适用于环境水样中铜含量的检测.     

加速溶剂萃取的原理及应用

复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱五一节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取……等,都有一个共同点,即与温度有关,在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果,例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少,超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其温度使其回收率得到改善,而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率,虽然以上各法与经典的索种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率,虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。     

加速溶剂萃取技术及其在环境分析中的应用

加速溶剂萃取技术是一项新颖的样品前处理技术，通过升高温度与压力结合使用有机溶剂，可快速，有效地由基体中萃取各种欲测物。本文系统地阐述了该技术的基本原理，各种影响因子及其在环境分析中的应用。该法适用于固体和半固体样品的前处理。     

利用HS-SPME-GC技术分析环境水样中超痕量的六氯苯,DDT及其代谢产物

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱检测技术,通过对三种不同的SPME萃取头(PDMS,PMPVS,PA)实验条件的优化,并参照液液萃取的方法,对水相中六氯苯,DDT及其代谢产物的萃取效果进行了比较．结果表明,SPME方法比液液萃取方法在检测限和回收率上有很大的提高,其中PDMS对检测六氯苯,DDT及其代谢产物的效果较其它两种萃取头好．     

不同预处理技术提取沉积物中多氯联苯有机物的比较

长期以来 ,人们对多氯联苯类有机物在水 沉积物中的迁移、吸附 解吸及降解等行为进行了广泛的研究 ,但是 ,在分析环境样品中的多氯联苯时难以准确定量 ,特别是从环境介质中准确提取多氯联苯非常困难 ,因此 ,有必要建立快速、精确的提取技术 ,以取得最大的提取效率 .沉积物中多氯联苯类有机物的分析预处理技术 ,一般用经典的索氏提取方法 ,近年来发展了超声波提取、微波辅助提取、超临界提取和加速溶剂提取等技术 ,这些提取方法的测定结果准确灵敏 ,但部分技术也存在消耗大量溶剂、费时且操作繁琐等不足 .本文应用索氏提取、固相流体热萃取…     

大气污染源监测采样技术

依据气态污染源共同的排放特性及平均排放浓度，排放速率的概念，导出气态污染源监测中常用的三种采样方法：积分法、分部积分法、有限加合近似法。根据分析化学的要求，提出样品采集时间的设计方法。由此得出不同类型排放源的监测时间和采样频率确定方法。     

橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

浊点萃取技术在环境样品痕量元素分析中的应用研究进展

浊点萃取法是近年来发展起来的一种绿色环保的样品前处理技术.本文详细介绍了浊点萃取方法的原理,对国内外近5年来(2008年—至今)利用浊点萃取与几种常见的原子光谱分析仪器以及与电感耦合等离子体质谱仪联用技术,在环境样品中痕量元素分离和富集以及形态分析中的应用研究进展进行了评述.同时对浊点萃取技术目前的最新发展方向、尚存在的问题以及发展前景进行了逐一探讨.     

磷酸三丁酯(TBP)对苯酚的络合萃取

基于可逆络合反应的萃取分离方法对极性有机物稀溶液具有高效性和高选择性.本文系统进行了磷酸三丁酯(TBP)对苯酚稀溶液的络合萃取的实验研.负载有机相的红外谱图分析表明,TBP与苯酚通过氢键缔合形成萃合物.以TBP-煤油为萃取剂对工业含酚废水进行了萃取平衡和错流萃取实验.讨论了其应用的可能性及开发新的有效的络合萃取剂的途径.