电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

WDXRF法测定污染土壤和沉积物中金属元素

采用土壤稀释〖CD*2〗波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF）测定污染土壤和沉积物样品中的重金属和As,解决了由于元素含量高超出工作曲线测定范围产生较大误差的问题,确保测定结果的有效性。通过标准物质、实际样品的方法比对评估方法的准确度和精密度,该方法测定标准样品中多个无机元素的分析结果均满足国标准确度要求,与常规ICP OES法测定值一致,相对偏差均＜4.5%。     

氢化物—非色散原子荧光法测定环境样品中痕量硒

氢化物——非色散原子荧光法是近十年来发展的新痕量元素分析方法,对砷、锑、铋、锡和硒等元素都有很高的灵敏度,但用于测定环境样品中硒的资料报导较少。我们在前人工作基础上,对水、土壤、粮食等环境样品的消化方法、反应酸介质及酸度,干扰离子诸条件进行研究,使方法的检出限达到0.03微克/升,回收率95％以上,相对标准偏差6％左右,已应用于本省主要农业土壤,粮食背景值调查研究中,结果较满意     

大气颗粒物样品中有机碳和元素碳的测定

采用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳。应用商业化仪器元素分析仪 ,在燃烧炉温度为 4 50°C时 ,一步测出样品中有机碳的含量 ;再运用加酸的方法除去样品中的碳酸盐 ,然后在燃烧炉温度为 950°C时测出样品中有机碳、元素碳含量之和。通过差减计算 ,得出元素碳的值。有机碳、元素碳测量的标准偏差平均值分别为 0 2 5%、0 50 %。     

大气颗粒物中元素碳的直接测定

对原来用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳的方法[1 ] 进行改进 ,将差减法间接测定元素碳改为一步直接测定元素碳。有机碳、元素碳的测量标准偏差的平均值分别为 0 35 %、0 34% ,提高了元素碳的测量精度 ,同时避免了误差传递 ,解决了差减法测定元素碳时出现负值的情况。     

北京市大气污染动态变化的树木年轮分析

利用从香山、颐和园公园所取得的油松年轮中提取的年轮宽度和年轮木质部中化学元素含量变化的信息 ,主要分析了油松年轮中化学元素含量随时间变化的特点 ,结合北京市社会经济分析 ,揭示了元素含量变化的成因 ,并恢复了北京市近两百年大气污染的历史。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM2.5中重金属测定的影响

采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。     

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM10中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件,选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线,合理地进行了背景扣除,并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与参考样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的方法精密度小于10%。各元素的检出限在0.0001~0.0141mg/L之间,回收率在90%~110%之间,应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。     

Ag的新鲜水样的保存和预处理

Ag通常以10~(-9)(ppb)级或者低于这一浓度而存在于天然的新鲜水中,这比常规测定的其他元素要低得多.对于这些痕量元素的分析,由于样品收集瓶和过滤器吸附的缘故而导致分析的误差.有关这一问题,曾经提出过多种见解.但这些见解仅仅停留在对使用的Ag浓度而不是真正天然水中Ag浓度的研究.对于环境样品的收集通常是建议使用高密度聚乙烯容器,而在实验室则将其贮存在硼硅玻璃器皿中.本实验通过用放射性~(110m)Ag对这两种容器材料进行了研究,试图找到最佳保存样品的技术.另外,还研究了过滤过     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

乌鲁木齐市供暖期大气颗粒物中重金属分布特征与化学形态分析

分析探讨了乌鲁木齐市采暖期大气颗粒物中TSP、PM_(10)和PM_(2.5)的含量,对颗粒物样品进行分级提取,测定Hg,As,Pb,Cd的存在形态。结果表明,不同区域中的重金属元素存在形态分布差别较大,不同粒径颗粒物中的重金属形态各不相同,质量分布亦有明显差异。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

CL-5209微色谱柱分离富集光度法测定环境样品中微量铀

研究了ＣＬ５２０９萃淋树酯微色谱柱柱性能以及对铀和主要伴生元素的分离富集情况。结果表明,在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中,除铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）、金（Ⅲ）和少量稀土元素能被ＣＬ５２０９萃淋树酯吸附外,其它常见共存元素不被吸附。用５ｍｌ１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３可以安全淋洗除去钍和少量稀土,再用１４ｍｌ混合掩蔽剂可以完全解析铀,结合以在溴代十六烷基吡啶存在下５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ显色,能快速准确地测定环境样品中ｐｐｂ级铀     

南海中南部水域海水中重金属的分布特征

2010年秋季对我国南海部分海域进行调查,按照采样标准规范采集了16个站位不同水层的海水样品,采用附有ISIS进样系统的电感耦合等离子体质谱法直接测定了海水中痕量重金属Cr、Cu、Zn、As、Cd及Pb元素含量,考察了重金属在南海海水中分布状况;同时测定了海水样品的盐度、温度、pH、溶解有机碳(DOC)及溶解氧(DO),分析各项参数垂直分布变化规律及其与重金属的分布变化相关性。结果表明,南海海水中重金属含量较低,变化范围较小,除部分站位Pb元素外,重金属含量低于国家一类海水水质标准,不同站位间所有重金属总和分布没有明显差异性;重金属元素间分布变化趋势存在一定的相关性;盐度、温度、pH、DOC、DO与重金属分布变化存在着比较显著的相关性规律。