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通过建立纳氏试剂比色法测定水中氨氮含量不确定度的数学模型,按照分析方法步骤,分别对配制标准使用液、取样过程、样品测量重复性、绘制校准曲线以及测量仪器引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。 相似文献
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邓向红 《环境与可持续发展》2018,(3)
对纳氏试剂两种配制方法的配制难易、空白吸光度、检出限、校准曲线、精密度和加标回收率等方面做了实验比较,得出二氯化汞(HgCl_2)、碘化钾(KI)和氢氧化钾(KOH)配制的纳氏试剂优于碘化汞(HgI_2)、碘化钾(KI)和氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂。水质氨氮测定时可首选氯化汞(HgCl_2)法纳氏试剂,应急监测中可选用碘化汞(HgI_2)法纳氏试剂。 相似文献
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《环境科学与技术》2013,(12)
气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195-2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30 min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1 mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰物质;待冷却至6070℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%104.4%,完全满足测定的要求。 相似文献
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碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应能生成淡红色胶态化合物,该颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。国家标准纳氏试剂光度法是常见的测定氨氮的方法,该法操作简便,灵敏度高,但预处理过程繁琐。通过对校准曲线的绘制条件进行改进,并对水样的预处理方法作了进一步的探讨,改进后的方法操作简便,对水样进行测定,与标准法相对照,结果基本一致。 相似文献
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通常我们测地下水及污染较轻的废水用氟试剂比色法。此法适于含氟较低的样品,可以测定0.05~1.80mg/LF^-。通过几年的实践,发现几个问题:一是氟试剂分光光度法中要求用基准氟化钠配制氟化物标准使用液。而在实际工作中,一般所使用的分析纯氟化钠也能满足标准试验的要求。用分析纯氟化钠代替基准氟化钠可以降低试验费用,使用起来又比较方便。二是在绘制校准曲线时, 相似文献
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对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。 相似文献
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纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较 总被引:1,自引:0,他引:1
对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。 相似文献
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质控图在环境分析质量控制中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
文章根据《检测和校准实验室能力认可准则》的要求,以纳氏试剂分光光度法测定水样中的氨氮为例,介绍质控图在样品分析质量控制工作中的应用情况。 相似文献
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火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。 相似文献
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纳氏试剂光度法测定氨氮时发现校准曲线准确度 (a值 )偏低。通过检验分析 ,原因如下 :1、两组相互干扰的分析指标共用一个实验室 ;2、实验室温度过高。 相似文献
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纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮含量的一种常用方法,操作步骤简单和灵敏度高.但是,纳氏试剂的配制却非常复杂,而试剂配制的好坏又直接关系到水中氨氮测定结果的准确性.笔者从纳氏试剂配制的原理出发,分析影响试剂配制的因素,并在此基础上提出解决方法,最后总结了纳氏试剂配制中应注意的细节问题. 相似文献
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氨氮自动分析仪是根据纳氏试剂分光光度法的原理,通过自动进样,自动蒸馏,来实现快速准确的分析水质氨氮样品。近年来,氨氮自动分析仪广泛应用于环境监测领域,该方法能够快速、准确、方便地测定水质中的氨氮。利用标准方法纳氏试剂分光光度法进行实验室内的比对实验,通过实验分析,氨氮自动分析仪的分析曲线线性较好,相关系数达到0.9998,方法检出限、准确率和精密度能够满足当前环境监测标准的要求,实际样品测定结果理想,适合在环境监测领域推广应用。 相似文献